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灰分（干基）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-19 07:54:52 更新時間：2025-07-18 07:54:52

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

灰分（干基）檢測：原理、方法與標準概述

灰分（干基）檢測是食品、農產品、飼料、化工產品等眾多領域質量控制和營養(yǎng)成分分析中至關重要的常規(guī)檢測項目之一。它是指樣品在特定高溫條件下（通常為550°C ± 25°C）完全灼燒后，殘留的無機礦物質的重量占樣品干燥基（即去除水分后的絕對干物質）重量的百分比。灰分含量是衡量樣品中礦物質總量或無機物雜質含量的關鍵指標，對于評價產品的純度、加工精度、營養(yǎng)價值以及是否符合相關衛(wèi)生安全標準具有重要意義。例如，在面粉加工中，灰分含量越低通常意味著面粉越精白；在飼料中，灰分含量則反映了其礦物質營養(yǎng)水平。因此，準確、規(guī)范地測定灰分（干基）是實驗室常規(guī)分析的基礎工作。

檢測項目

本項目具體檢測灰分（干基）含量（Ash Content on Dry Basis）。其定義為：將樣品在規(guī)定的條件下（550°C ± 25°C）灼燒至完全灰化，冷卻后稱量殘留物（灰分）的重量，此重量除以灼燒前樣品經干燥處理后的恒重（即干物質重量），再乘以100%，所得結果即為灰分（干基）百分含量。計算公式如下：灰分 (%) (干基) = (灼燒后殘留物重量 (g) / 樣品干物質重量 (g)) × 100%。該指標排除了樣品中水分含量波動的影響，使不同樣品或同一樣品在不同濕度下的灰分含量具有可比性。

檢測儀器

進行灰分（干基）測定需要以下關鍵儀器設備：

1. 馬弗爐（高溫電阻爐）：溫度范圍至少能達到600°C以上，控溫精度高（通常要求能控制在設定溫度的±10°C范圍內），并配備熱電偶和溫度控制器。爐膛內溫度分布應均勻。

2. 分析天平：精度達到0.0001g（萬分之一天平），用于精確稱量樣品和坩堝。

3. 石英坩堝或瓷坩堝：耐高溫（>550°C）、化學性質穩(wěn)定、不易與樣品在高溫下反應。坩堝需預先在相同灼燒條件下恒重（即灼燒至前后兩次稱量差不超過0.0005g）。

4. 干燥器：內置有效的干燥劑（如變色硅膠），用于在室溫下冷卻灼燒后的坩堝，避免吸收空氣中的水分。干燥劑需定期更換。

5. 電熱板或烘箱（可選但常用）：用于樣品的預干燥處理（測定干物質）或緩慢炭化樣品，防止直接高溫灼燒時樣品濺出。

6. 坩堝鉗：耐熱，用于夾取高溫或冷卻中的坩堝。

檢測方法

灰分（干基）的標準檢測方法主要基于高溫灼燒法（干灰化法），核心步驟如下：

1. 樣品準備與干燥（測定干物質）：準確稱取一定量（通常2-5g，具體依標準而定）的均勻樣品（W?）于已恒重的坩堝中。將坩堝置于烘箱內，在特定溫度（如105±2°C）下干燥至恒重（W?）。計算干物質重量（W_dry = W? - W_crucible）。此步也可單獨進行，使用干燥后的樣品直接進行灼燒。

2. 預炭化：將裝有干燥樣品（或直接稱取干燥樣品）的坩堝置于電熱板或小火上小心加熱，使樣品緩慢、充分地炭化（碳化），直至無煙產生。此步至關重要，防止直接高溫灼燒時樣品劇烈燃燒、膨脹或濺出導致?lián)p失。

3. 高溫灼燒：將炭化后的坩堝移入預熱至規(guī)定溫度（通常為550±25°C）的馬弗爐中。保持此溫度灼燒樣品，直至灰分呈白色或灰白色且無黑色炭粒殘留（時間通常為4-6小時或按標準要求）。

4. 冷卻與稱重：用坩堝鉗小心將坩堝移出馬弗爐，稍冷后（約1-2分鐘），放入干燥器中冷卻至室溫（通常需30分鐘以上）。在分析天平上準確稱量坩堝加灰分的重量（W?）。

5. 檢查與復燒（恒重）：將坩堝再次放入馬弗爐中，在相同溫度下灼燒約30分鐘。取出冷卻、稱重。反復此步驟，直至前后兩次稱量差不超過0.0005g（達到恒重）。記錄最終恒重值（W?）。

6. 結果計算： * 灰分重量 = W? (坩堝+灰分恒重) - W_crucible (坩堝恒重) * 灰分（干基）% = (灰分重量 / W_dry) × 100% W_dry 為樣品干物質重量。

檢測標準

灰分（干基）的檢測方法有嚴格的國家標準、行業(yè)標準和國際標準作為依據，確保檢測結果的準確性和可比性。常用的標準包括：

* GB 5009.4-2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》：這是中國食品領域檢測灰分（總灰分）的強制性標準，包含了干灰化法的詳細步驟。該標準也適用于干基灰分的計算（需同時測定水分/干物質）。

* ISO 2171:2007《Cereals, pulses and derived products - Determination of ash yield by incineration》：國際標準化組織發(fā)布的針對谷物、豆類及其制品的灰分測定標準，被廣泛采用。

* AOAC Official Method 923.03 (Ash of Flour) 等：美國公職分析化學家協(xié)會（AOAC）制定的標準方法，具有國際認可度。

* GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測定》：中國飼料行業(yè)測定粗灰分的標準方法。

* 藥典方法：如《中國藥典》、《美國藥典》(USP)、<歐洲藥典》(EP) 中針對藥品、生藥、輔料等均有相應的灰分或熾灼殘渣檢查方法，原理類似。

關鍵點：進行檢測時，必須嚴格遵循所選用的具體標準方法。不同標準在樣品量、灼燒溫度、灼燒時間、恒重要求、計算結果表示（總灰分、干基灰分）等方面可能存在細微差異。例如，GB 5009.4 中灼燒溫度為550±25°C，而某些特定產品標準或ISO 2171可能采用其他溫度（如525°C, 600°C或900°C）。因此，明確并依據適用的標準至關重要。