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p,p′-DDE檢測

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發(fā)布時間：2025-07-19 01:31:44 更新時間：2025-07-18 01:31:45

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

引言

p,p′-DDE（1,1-二氯-2,2-雙（對氯苯基）乙烯）是一種重要的有機(jī)氯污染物，主要作為殺蟲劑DDT（二氯二苯三氯乙烷）的代謝降解產(chǎn)物存在于環(huán)境中。自20世紀(jì)中期DDT被廣泛用于農(nóng)業(yè)和公共衛(wèi)生領(lǐng)域以來，p,p′-DDE因其高持久性、生物累積性和長距離遷移特性，已成為全球性的環(huán)境問題。它通過食物鏈（如魚類、肉類和乳制品）進(jìn)入人體，與多種健康風(fēng)險相關(guān)，包括內(nèi)分泌干擾、免疫系統(tǒng)抑制、生殖毒性以及潛在致癌性（如乳腺癌和前列腺癌風(fēng)險增加）。在環(huán)境介質(zhì)中，p,p′-DDE的水溶性低、親脂性高，易于吸附在土壤、沉積物和生物脂肪組織中，導(dǎo)致其在生態(tài)系統(tǒng)中長期殘留。因此，檢測p,p′-DDE對于環(huán)境監(jiān)測（如水質(zhì)、土壤污染評估）、食品安全監(jiān)管（如農(nóng)產(chǎn)品和食品殘留限量控制）、生物監(jiān)測（如人體血液和尿液樣本分析）以及公共衛(wèi)生政策制定至關(guān)重要。隨著全球?qū)Τ志眯杂袡C(jī)污染物（POPs）的關(guān)注增加，《斯德哥爾摩公約》等國際協(xié)議已將p,p′-DDE列為優(yōu)先監(jiān)控對象，推動了對高效、靈敏檢測技術(shù)的需求，以確保環(huán)境可持續(xù)性和人類健康保護(hù)。

檢測項(xiàng)目

p,p′-DDE檢測項(xiàng)目主要針對其在各種環(huán)境基質(zhì)和生物樣本中的濃度測定，涉及定量分析以評估污染水平和暴露風(fēng)險。常見的檢測項(xiàng)目包括：環(huán)境樣本中的水、土壤、沉積物和空氣中的p,p′-DDE殘留量；食品鏈中的農(nóng)產(chǎn)品、肉類、魚類和乳制品殘留；以及生物監(jiān)測中的人體血液、脂肪組織或尿液樣本。檢測目標(biāo)通常聚焦于p,p′-DDE的同分異構(gòu)體（如p,p′和o,p′形式），要求區(qū)分其濃度（通常以μg/kg或ng/L為單位），并與其他有機(jī)氯農(nóng)藥（如DDT、HCH）進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析。這些項(xiàng)目需考慮樣本的采集、保存和預(yù)處理規(guī)范，例如水樣需避免光照降解，土壤樣本需風(fēng)干并粉碎，生物樣本需冷凍保存以防止代謝變化。檢測結(jié)果用于制定污染源識別、風(fēng)險評估報(bào)告和合規(guī)性標(biāo)準(zhǔn)，如食品中最大殘留限量（MRLs）的監(jiān)督。

檢測儀器

檢測p,p′-DDE的核心儀器依賴于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高選擇性和精確定量。常用儀器包括：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），這是最廣泛使用的設(shè)備，通過氣相色譜分離樣品成分，再經(jīng)質(zhì)譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定和定量，檢測限可達(dá)ng/L級別；高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS），適用于熱不穩(wěn)定的樣本或復(fù)雜基質(zhì)，提供更柔和的分離條件；以及電子捕獲檢測器（ECD）耦合的氣相色譜（GC-ECD），成本較低且對鹵素化合物敏感，但易受干擾。其他輔助儀器包括樣品前處理設(shè)備，如固相萃?。⊿PE）裝置用于濃縮和凈化樣本、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于溶劑去除，以及氮吹儀用于干燥。這些儀器的選型需基于樣本類型、實(shí)驗(yàn)室條件和檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，GC-MS因其高特異性和低檢出限（常低于0.1 μg/kg）被視為金標(biāo)準(zhǔn)，確保在痕量水平下的可靠分析。

檢測方法

p,p′-DDE檢測方法涉及系統(tǒng)化的分析流程，從樣品前處理到儀器分析，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。標(biāo)準(zhǔn)方法流程包括：第一步，樣品采集與保存（如使用玻璃容器避免吸附，樣本冷凍或冷藏）；第二步，樣品前處理，包括提?。ㄓ糜袡C(jī)溶劑如正己烷或丙酮索氏提取或超聲波輔助提取，從基質(zhì)中分離p,p′-DDE）、凈化（通過弗羅里硅土柱或凝膠滲透色譜去除干擾物如脂肪和色素）和濃縮（通過氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將提取液體積減?。坏谌?，儀器分析，利用GC-MS或HPLC-MS進(jìn)行分離和檢測，參數(shù)設(shè)置為：GC柱溫程序（例如從80°C升溫至280°C），質(zhì)譜采用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，針對p,p′-DDE的特征離子（如m/z 246和248）進(jìn)行定量；第四步，校準(zhǔn)與定量，使用內(nèi)標(biāo)物（如^13C標(biāo)記的p,p′-DDE）或外標(biāo)曲線，通過軟件（如NIST庫）進(jìn)行峰識別和濃度計(jì)算。為確保可靠性，方法需包括質(zhì)量控制步驟，如空白樣本測試、加標(biāo)回收率評估（目標(biāo)回收率85%-115%）和重復(fù)性驗(yàn)證。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

p,p′-DDE檢測需遵循國際和國家標(biāo)準(zhǔn)，以保證方法的統(tǒng)一性、可比性和合規(guī)性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：國際標(biāo)準(zhǔn)組織（ISO）的ISO 6468:1996（水質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定，GC-ECD方法）和ISO 22892:2006（土壤中持久性有機(jī)污染物的GC-MS分析）；美國環(huán)境保護(hù)署（EPA）方法，如Method 8081B（有機(jī)氯農(nóng)藥的GC-ECD檢測）和Method 8270D（半揮發(fā)性化合物的GC-MS分析，適用于多種基質(zhì)）；歐盟標(biāo)準(zhǔn)如EN 15662:2018（食品中農(nóng)藥殘留的LC-MS/MS方法）；以及中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14551-2003（土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定）和GB 23200.113-2018（食品中農(nóng)藥殘留的GC-MS方法）。這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測限（如EPA方法要求檢出限≤0.5 μg/kg）、精密度（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%）和樣本處理細(xì)節(jié)，確保在全球范圍內(nèi)數(shù)據(jù)的互認(rèn)性。此外，實(shí)驗(yàn)室需通過ISO/IEC 17025認(rèn)證進(jìn)行質(zhì)量管理，并參考《斯德哥爾摩公約》指南定期更新標(biāo)準(zhǔn)，以應(yīng)對新興污染物挑戰(zhàn)。