鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)與鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)檢測(cè)的重要性

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)是廣泛用作增塑劑的鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)，常見于聚氯乙烯(PVC)塑料、橡膠、涂料、粘合劑以及個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。這些化合物并未與材料聚合物牢固結(jié)合，因此容易遷移到環(huán)境介質(zhì)（如水、土壤、空氣）以及與材料接觸的產(chǎn)品（如食品、藥品、玩具）中。研究表明，DBP和DOP具有內(nèi)分泌干擾毒性、生殖發(fā)育毒性以及潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn)，尤其對(duì)兒童健康構(gòu)成威脅。因此，世界各主要國(guó)家和地區(qū)（如歐盟、美國(guó)、中國(guó)）均已出臺(tái)嚴(yán)格的法規(guī)限制其在特定產(chǎn)品（如玩具、食品接觸材料、醫(yī)療器械）中的使用含量。對(duì)DBP和DOP進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)，是保障產(chǎn)品質(zhì)量安全、保護(hù)環(huán)境和人體健康、滿足法規(guī)符合性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)，通常關(guān)注以下核心項(xiàng)目：

• 目標(biāo)化合物識(shí)別與確認(rèn)：明確樣品中是否含有目標(biāo)檢測(cè)物DBP和DOP。
• 定量分析：精確測(cè)定樣品中DBP和DOP的殘留量或遷移量（通常以毫克/千克, mg/kg 或微克/升, μg/L 表示）。
• 多組分同時(shí)篩查：通常會(huì)對(duì)多種常見鄰苯二甲酸酯（如DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP等）進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，以滿足法規(guī)（如歐盟REACH法規(guī)附件XVII第51、52條）對(duì)特定鄰苯二甲酸酯總量的限制要求。
• 遷移量測(cè)試：對(duì)于食品接觸材料、玩具等產(chǎn)品，需模擬實(shí)際使用條件（如特定溫度、時(shí)間、模擬液），檢測(cè)其向食品或唾液等模擬物中遷移出的DBP、DOP等物質(zhì)的量。

核心檢測(cè)儀器

DBP和DOP的痕量檢測(cè)高度依賴先進(jìn)的色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：這是目前檢測(cè)鄰苯二甲酸酯類化合物的標(biāo)準(zhǔn)儀器和首選方法。GC實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物的高效分離，MS（尤其是選擇離子監(jiān)測(cè)模式SIM）提供高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析。
• 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (GC-MS/MS)：對(duì)于基質(zhì)非常復(fù)雜或法規(guī)限量極低的樣品（如嬰幼兒產(chǎn)品），GC-MS/MS憑借其更高的選擇性和抗基質(zhì)干擾能力，能提供更低的檢測(cè)限和更可靠的定性確認(rèn)。
• 高效液相色譜儀 (HPLC)：雖然不如GC-MS常用，但對(duì)于某些熱不穩(wěn)定或不易氣化的特定鄰苯二甲酸酯，或特定應(yīng)用場(chǎng)景，HPLC（常配備紫外UV或二極管陣列DAD檢測(cè)器）可作為補(bǔ)充方法。
• 樣品前處理設(shè)備：高效的樣品前處理是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵，常用設(shè)備包括：
  • 索氏提取器、加速溶劑萃取儀(ASE)：用于固體或半固體樣品中目標(biāo)物的萃取。
  • 超聲波萃取儀：適用于多種形態(tài)樣品的快速萃取。
  • 固相萃取裝置(SPE)：用于萃取液的凈化和富集，去除干擾物。
  • 氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于萃取液的濃縮。

常用檢測(cè)方法

DBP和DOP的檢測(cè)流程通常包括樣品制備、提取、凈化、濃縮、儀器分析和數(shù)據(jù)處理等步驟：

1. 樣品制備：根據(jù)樣品形態(tài)（塑料、食品、液體、化妝品等）進(jìn)行粉碎、均質(zhì)、混勻等處理。
2. 提取：常用方法包括：
   • 溶劑萃取：使用正己烷、丙酮、乙醚或混合溶劑（如正己烷：丙酮=1:1）進(jìn)行索氏提取、超聲提取或加速溶劑萃取(ASE)。
   • 溶解-沉淀法：對(duì)于塑料等高分子樣品，可將其溶解于四氫呋喃(THF)等溶劑中，再用甲醇或乙醇等沉淀劑將聚合物沉淀，目標(biāo)物保留在上清液中。
   • 遷移試驗(yàn)：對(duì)食品接觸材料等，使用水、模擬油（橄欖油、異辛烷等）、酸性/堿性/酒精模擬液，在規(guī)定條件下進(jìn)行遷移試驗(yàn)。
3. 凈化與濃縮：
   • 凈化：常使用固相萃取柱（如硅膠柱、弗羅里硅土柱、C18柱）或凝膠滲透色譜(GPC)去除提取液中的油脂、色素、大分子干擾物。
   • 濃縮：使用溫和氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將凈化后的提取液濃縮至適宜體積，供上機(jī)分析。
4. 儀器分析：
   • GC-MS分析：采用弱極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱（如HP-5MS， DB-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25μm）。程序升溫：初始溫度約50-70°C，以一定速率升溫至280-300°C。離子源：電子轟擊源(EI, 70eV)。掃描方式：全掃描(Scan)用于定性，選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)用于定量（DBP的關(guān)鍵特征離子常為149, 150, 205；DOP常為149, 150, 279）。
5. 定性與定量：
   • 定性：通過目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，且特征離子的質(zhì)譜圖或離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)譜圖匹配來確認(rèn)。
   • 定量：主要采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用氘代內(nèi)標(biāo)如D4-DBP, D4-DEHP等）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中DBP、DOP的含量。內(nèi)標(biāo)法能有效校正前處理和儀器分析過程中的損失和波動(dòng)，提高準(zhǔn)確性。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)DBP、DOP及其他鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)制定了多項(xiàng)權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范操作：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)：
  • GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》：中國(guó)檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯（包括DBP、DOP等16種）的通用方法標(biāo)準(zhǔn)，采用GC-MS。
  • GB 31604.30-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定和遷移量的測(cè)定》：專門針對(duì)食品接觸材料中PAEs的含量和遷移量檢測(cè)。
  • GB/T 22048-2022《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》：規(guī)定了玩具和兒童護(hù)理用品中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 6種增塑劑含量的GC-MS測(cè)定方法。
  • GB/T 28599-2020《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定》：規(guī)定了化妝品中多種PAEs的GC-MS測(cè)定方法。
• 國(guó)際/國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)：
  • EN 14372:2004《兒童用品和兒童護(hù)理用品 - 餐具和喂養(yǎng)器具 - 安全要求和測(cè)試》（含PAEs遷移量測(cè)試方法）。
  • EN 15777:2009《紡織品 - 鄰苯二甲酸酯的測(cè)試方法》。
  • ASTM D3421-2021《用溶劑萃取法測(cè)定增塑劑從聚氯乙烯化合物中萃取性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》。
  • US EPA Method 8061A《使用毛細(xì)管柱氣相色譜和電子捕獲或電解電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定鄰苯

    檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

    證書編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

    證書編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認(rèn)證

    質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

    證書編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
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