您現(xiàn)在的位置：首頁 > 檢測項目 > 其他檢測

敵百蟲、內(nèi)吸磷檢測

1對1客服專屬服務(wù)，免費制定檢測方案，15分鐘極速響應(yīng)

可選形式：電子報告紙質(zhì)報告

可選語言：中文報告英文報告

發(fā)布時間：2025-07-18 20:38:51 更新時間：2025-07-17 20:38:52

點擊：0

作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

敵百蟲與內(nèi)吸磷檢測：關(guān)鍵項目、儀器、方法與標(biāo)準(zhǔn)

敵百蟲（Trichlorfon）和內(nèi)吸磷（Demeton）是兩類在農(nóng)業(yè)上曾廣泛使用的有機(jī)磷農(nóng)藥。敵百蟲主要用于防治多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲，具有觸殺和胃毒作用；內(nèi)吸磷則是一種高效、高毒的內(nèi)吸性殺蟲、殺螨劑，因其系統(tǒng)性強(qiáng)，易被植物吸收并傳導(dǎo)。然而，由于其較高的急性毒性（尤其是內(nèi)吸磷）以及對生態(tài)環(huán)境和人類健康的潛在風(fēng)險（如神經(jīng)毒性、殘留問題），對農(nóng)產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)（水、土壤）以及食品中敵百蟲和內(nèi)吸磷殘留的準(zhǔn)確檢測與監(jiān)控至關(guān)重要，是保障食品安全、環(huán)境安全和遵守農(nóng)藥殘留限量法規(guī)的核心環(huán)節(jié)。嚴(yán)格的檢測有助于防止超標(biāo)殘留農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)入市場，評估環(huán)境污染程度，指導(dǎo)科學(xué)用藥，并為風(fēng)險管理提供科學(xué)依據(jù)。

檢測項目

針對敵百蟲和內(nèi)吸磷的檢測，核心項目包括：

定性檢測：確認(rèn)樣品中是否存在敵百蟲或內(nèi)吸磷（及其主要代謝轉(zhuǎn)化產(chǎn)物，如敵百蟲可能轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的敵敵畏）。
定量檢測：精確測定樣品（如水果、蔬菜、谷物、飲用水、土壤等）中敵百蟲和內(nèi)吸磷的殘留量（通常以毫克/千克 mg/kg 或微克/升 μg/L 表示）。
總量檢測：有時需要測定敵百蟲及其主要代謝物（如敵敵畏）的總和，或者內(nèi)吸磷及其劇毒異構(gòu)體（如內(nèi)吸磷-O和內(nèi)吸磷-S）的總和，以評估總的毒理學(xué)風(fēng)險。

檢測儀器

準(zhǔn)確檢測敵百蟲和內(nèi)吸磷殘留主要依賴現(xiàn)代精密儀器分析技術(shù)，常用核心設(shè)備包括：

氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)：分離復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)農(nóng)藥及其代謝物。敵百蟲和內(nèi)吸磷都適合用GC分析。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS / GC-MS/MS)：是目前檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的主流和權(quán)威設(shè)備，尤其以串聯(lián)質(zhì)譜 (GC-MS/MS) 為金標(biāo)準(zhǔn)。GC提供分離能力，MS/MS提供極高的選擇性和靈敏度，通過特定的母離子和子離子進(jìn)行定性和定量，能有效排除基質(zhì)干擾，準(zhǔn)確測定痕量殘留。
高效液相色譜儀 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)：對于某些熱不穩(wěn)定或在GC上響應(yīng)不佳的農(nóng)藥或其代謝物，HPLC是重要的補充手段。
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)：在分析極性較強(qiáng)、熱不穩(wěn)定或分子量較大的農(nóng)藥及其代謝物時優(yōu)勢顯著，應(yīng)用日益廣泛。
前處理設(shè)備：如固相萃取裝置 (SPE)、QuEChERS (快速、簡便、廉價、有效、可靠、安全) 提取凈化裝置、均質(zhì)器、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等，用于樣品的提取、凈化和濃縮，是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵步驟。
檢測器：在GC-HPLC中，除MS外，也常用火焰光度檢測器 (FPD - 對磷、硫元素特異性高)、氮磷檢測器 (NPD) 等。

檢測方法

敵百蟲和內(nèi)吸磷殘留檢測通常遵循標(biāo)準(zhǔn)化的方法流程：

樣品制備：采集具有代表性的樣品（如蔬菜水果切碎混勻，糧食粉碎），低溫保存。
提取：使用有機(jī)溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯等），有時加緩沖鹽，將目標(biāo)農(nóng)藥從樣品基質(zhì)中溶解出來。QuEChERS方法因其快速高效是目前常用的提取技術(shù)。
凈化：去除提取液中干擾測定的共提取物（如色素、脂肪、糖類、有機(jī)酸等）。常用方法包括：分散固相萃取 (d-SPE，如QuEChERS中的PSA、C18、GCB吸附劑)、固相萃取 (SPE)、凝膠滲透色譜 (GPC) 等。
濃縮與定容：將凈化后的提取液濃縮（如氮吹、旋蒸）并重新溶解到適合進(jìn)樣的溶劑中。
儀器分析：
- GC-MS/MS：樣品溶液注入GC進(jìn)樣口，經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜。通過優(yōu)化色譜條件（柱溫程序、載氣流速）實現(xiàn)敵百蟲、內(nèi)吸磷及其相關(guān)物質(zhì)與其他組分的良好分離。在質(zhì)譜部分，采用多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM) 模式，選擇目標(biāo)化合物的特征母離子和特征子離子進(jìn)行掃描，實現(xiàn)高靈敏度和高選擇性的定性和定量分析。
- LC-MS/MS：適用于敵百蟲（因其易降解且極性較大）。通過HPLC分離，MS/MS進(jìn)行MRM檢測。
定性與定量：通過與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間和特征離子對（母離子/子離子）的比對進(jìn)行定性。通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度與峰面積/峰高關(guān)系）進(jìn)行外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。
數(shù)據(jù)處理與報告：計算樣品中目標(biāo)農(nóng)藥的殘留量，與限量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，出具檢測報告。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力，必須遵循國家或國際權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：該標(biāo)準(zhǔn)廣泛覆蓋了包括敵百蟲、內(nèi)吸磷及其多種代謝物在內(nèi)的大量農(nóng)藥，規(guī)定了GC-MS/MS的檢測方法，是目前國內(nèi)植物源食品農(nóng)藥多殘留檢測的核心標(biāo)準(zhǔn)之一。
- GB 23200.116-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜法》：專門針對有機(jī)磷農(nóng)藥，提供了GC-FPD/NPD等方法的指導(dǎo)。
- GB/T 5750.9-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法農(nóng)藥指標(biāo)》：包含敵百蟲等有機(jī)磷農(nóng)藥的GC或GC-MS檢測方法。
- GB 2763-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》：這是核心的限量標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了敵百蟲和內(nèi)吸磷在各種食品中的最大殘留限量 (MRLs)。檢測結(jié)果必須與此標(biāo)準(zhǔn)比對。例如，敵百蟲在部分蔬菜水果中的MRL通常為0.01-2 mg/kg不等（具體看作物和部位）；內(nèi)吸磷因其劇毒，在大多數(shù)食品中的MRL規(guī)定為極低的“不得檢出” (通常指低于方法的定量限LOQ) 或 0.01 mg/kg。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn)：如農(nóng)業(yè)、環(huán)保、檢驗檢疫等部門發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
國際標(biāo)準(zhǔn)：
- AOAC Official Methods：如AOAC 2007.01 (QuEChERS方法)。
- EN (European Standards)：歐盟標(biāo)準(zhǔn)方法。
- ISO (International Organization for Standardization)：國際標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的相關(guān)方法。
- CAC/GL 59-2006 《食品和飼料中農(nóng)藥殘留分析推薦方法》：國際食品法典委員會指南。

關(guān)鍵點強(qiáng)調(diào)： 選擇檢測方法時，首要依據(jù)是適用的國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn) (如GB 23200系列)。方法的選擇需考慮樣品種類、目標(biāo)農(nóng)藥的理化性質(zhì)、實驗室設(shè)備條件以及待測濃度的范圍。無論采用哪種方法，都必須進(jìn)行嚴(yán)格的方法學(xué)驗證（包括線性、精密度、準(zhǔn)確度、定量限、檢出限等），并參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對，以確保數(shù)據(jù)的可靠性。對于內(nèi)吸磷這種高毒農(nóng)藥，其“不得檢出”的限量要求通常意味著實驗室需要使用靈敏度極高的檢測方法（如GC-MS/MS或LC-MS/MS）。