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二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥（以二硫化碳計）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-16 17:28:43 更新時間：2025-07-15 17:28:44

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥（以二硫化碳計）檢測是食品安全和環(huán)境監(jiān)測領域中的關鍵環(huán)節(jié)，主要用于保障農(nóng)產(chǎn)品、水源和土壤的安全。這類農(nóng)藥包括福美雙、代森錳鋅、代森鋅等，屬于廣譜殺菌劑，廣泛應用于水果、蔬菜、谷物等作物的病害防治。然而，其殘留物在環(huán)境中積累可能通過食物鏈進入人體，引發(fā)健康風險，如神經(jīng)毒性、致癌性及內(nèi)分泌干擾效應。以二硫化碳（CS2）作為檢測指標的原因在于，二硫代氨基甲酸酯類化合物在代謝或降解過程中易于分解為CS2，這為定量分析提供了穩(wěn)定且靈敏的靶標。檢測的必要性在于遵守國際和國內(nèi)法規(guī)（如歐盟REACH法規(guī)和中國GB標準），確保殘留限量符合安全閾值（一般低于0.01-0.1 mg/kg），從而預防慢性中毒事件。隨著全球貿(mào)易的增加和消費者對食品安全的關注度提升，高效、準確地檢測這些農(nóng)藥已成為農(nóng)產(chǎn)品出口和進口的關鍵質(zhì)量控制點，對維護公共健康和生態(tài)系統(tǒng)平衡具有深遠意義。

檢測項目

檢測項目主要聚焦于二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥在樣品中的殘留量，以二硫化碳（CS2）作為等效計量單位。核心檢測內(nèi)容包括：殘留總量測定，即樣品中所有相關農(nóng)藥（如福美雙、代森錳等）經(jīng)轉(zhuǎn)化后的CS2總濃度；單個組分分析（針對特定農(nóng)藥的識別）；限量符合性評估（比對國家標準限量值）；以及樣品來源的溯源分析（如水果、蔬菜、谷物、土壤或水體樣品）。檢測單位通常以毫克/千克（mg/kg）或微克/升（μg/L）表示，確保結(jié)果可量化、可比較。

檢測儀器

用于二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測的儀器需具備高靈敏度、選擇性和自動化能力。核心設備包括：氣相色譜儀（GC）搭配火焰光度檢測器（FPD），這是最常用的儀器，專門針對CS2的硫元素信號提供高響應；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），用于定性和定量分析，增強檢測的準確性；高效液相色譜儀（HPLC）結(jié)合紫外檢測器（UV），適用于復雜基質(zhì)樣品；以及輔助設備如自動進樣器、氮吹濃縮儀和真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，用于樣品前處理。儀器需定期校準和維護，確保檢測精度（如檢出限低于0.001 mg/kg）。

檢測方法

檢測方法主要包括樣品前處理、轉(zhuǎn)化反應和儀器分析三個步驟。首先，樣品前處理：將樣品（如10g果蔬）粉碎勻漿，加入提取溶劑（如丙酮或乙腈），振蕩提取30分鐘，離心分離上清液；隨后進行凈化（如通過Florisil固相萃取柱去除雜質(zhì)）。第二步，轉(zhuǎn)化反應：向提取液中加入酸解劑（如10%鹽酸或堿解劑），在50-60°C水浴中加熱30分鐘，將二硫代氨基甲酸酯轉(zhuǎn)化為CS2氣體。第三步，儀器分析：將生成的CS2氣體注入氣相色譜儀，使用FPD檢測器在特定波長（如394nm）測量信號；通過標準曲線（外標法或內(nèi)標法）計算殘留量。整個流程需在通風良好的實驗室操作，以控制揮發(fā)性CS2的風險。

檢測標準

檢測標準嚴格遵循國際和國內(nèi)規(guī)范，確保方法的一致性和可比性。主要標準包括：中國國家標準GB 23200.113-2018《食品安全國家標準食品中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定》，規(guī)定方法為酸解-GC/FPD法；國際標準如AOAC Official Method 990.08和美國EPA Method 6300，強調(diào)水解轉(zhuǎn)化和GC-MS驗證；以及歐盟指令EC No 396/2005，設定最大殘留限量（MRLs）并推薦ISO方法。標準要求檢測的檢出限≤0.005 mg/kg，精密度（RSD≤5%）和準確度（回收率90%-110%），實驗室需通過ISO/IEC 17025認證以保證合規(guī)性。