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p-硝基苯胺檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-16 13:44:36 更新時(shí)間：2025-07-15 13:44:36

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

p-硝基苯胺檢測(cè)概述

p-硝基苯胺（4-硝基苯胺）是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、顏料、農(nóng)藥、醫(yī)藥和橡膠防老劑等行業(yè)。然而，該化合物具有一定毒性，被歸類為可疑致癌物（IARC 2B類），且對(duì)水生環(huán)境有害。因此，對(duì)其在生產(chǎn)過程、產(chǎn)品中殘留、環(huán)境介質(zhì)（如水、土壤、空氣）以及工作場(chǎng)所空氣中的含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)至關(guān)重要。嚴(yán)格監(jiān)控p-硝基苯胺的含量，是保障產(chǎn)品質(zhì)量、勞動(dòng)者健康安全和生態(tài)環(huán)境安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。其檢測(cè)涉及多個(gè)方面，包括純度、雜質(zhì)含量、殘留溶劑、特定有害雜質(zhì)（如其它硝基苯胺異構(gòu)體、芳香胺）以及環(huán)境和工作場(chǎng)所中的濃度等。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)p-硝基苯胺的檢測(cè)項(xiàng)目會(huì)根據(jù)檢測(cè)目的和對(duì)象有所不同，主要包括：

1. 含量/純度檢測(cè)：測(cè)定樣品中p-硝基苯胺主成分的含量百分比或純度。

2. 雜質(zhì)檢測(cè)： * 有機(jī)雜質(zhì)：檢測(cè)可能存在的合成中間體（如苯胺、硝基苯）、異構(gòu)體（如o-硝基苯胺、m-硝基苯胺）、副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物等。 * 無機(jī)雜質(zhì)：檢測(cè)可能存在的硫酸鹽、氯化物、重金屬（如鉛、砷、汞、鎘）等。

3. 特定有害物質(zhì)檢測(cè)： * 可致癌芳香胺檢測(cè)： p-硝基苯胺本身是受限制的可致癌芳香胺（通常指游離態(tài)）之一。在相關(guān)產(chǎn)品（如染料、顏料、紡織品）中需檢測(cè)其是否可裂解釋放出p-硝基苯胺。 * 溶劑殘留檢測(cè)：檢測(cè)生產(chǎn)過程中可能殘留的有機(jī)溶劑（如甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯等）。

4. 物理化學(xué)常數(shù)測(cè)定：熔點(diǎn)、水分、灰分等。

5. 環(huán)境介質(zhì)檢測(cè)： * 水質(zhì)檢測(cè)：地表水、地下水、工業(yè)廢水中p-硝基苯胺的濃度。 * 土壤和沉積物檢測(cè)：污染場(chǎng)址土壤或沉積物中p-硝基苯胺的含量。 * 空氣檢測(cè)：工作場(chǎng)所空氣中p-硝基苯胺的濃度（時(shí)間加權(quán)平均濃度TWA、短時(shí)間接觸濃度STEL）。

檢測(cè)儀器

p-硝基苯胺的檢測(cè)通常需要依賴精密的分析儀器，主要包括：

1. 高效液相色譜儀 (HPLC)：最常用、最核心的儀器，配備紫外檢測(cè)器 (UV) 或二極管陣列檢測(cè)器 (DAD)，用于分離和定量分析p-硝基苯胺及其相關(guān)雜質(zhì)。反相色譜柱（如C18柱）是主流選擇。

2. 氣相色譜儀 (GC)：配備氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 或質(zhì)譜檢測(cè)器 (MS)，主要用于檢測(cè)溶劑殘留、部分有機(jī)雜質(zhì)以及環(huán)境樣品中的p-硝基苯胺（通常需要衍生化）。

3. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：在GC的基礎(chǔ)上結(jié)合質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析，具有更高的靈敏度和特異性，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量p-硝基苯胺及其雜質(zhì)的鑒定和定量。

4. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS / LC-MS/MS)：對(duì)于痕量分析、復(fù)雜基質(zhì)（如生物樣品）或需要更高靈敏度和選擇性的情況（如檢測(cè)可裂解芳香胺），LC-MS/MS是最有力的工具。

5. 紫外-可見分光光度計(jì) (UV-Vis)：可用于p-硝基苯胺的初步定性或定量分析（如特定波長(zhǎng)下的吸光度測(cè)定），但其特異性不如色譜法。

6. 離子色譜儀 (IC)：用于檢測(cè)無機(jī)陰離子雜質(zhì)（如硫酸鹽、氯化物）。

7. 原子吸收光譜儀 (AAS) 或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀 (ICP-OES/MS)：用于檢測(cè)重金屬雜質(zhì)。

8. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：用于測(cè)定樣品中的水分含量。

9. 空氣采樣設(shè)備：包括個(gè)體采樣泵、固體吸附管（如硅膠管、XAD管）、濾膜等，用于采集工作場(chǎng)所或環(huán)境空氣中的p-硝基苯胺。

檢測(cè)方法

p-硝基苯胺的檢測(cè)方法需根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目、樣品基質(zhì)和法規(guī)要求進(jìn)行選擇：

1. 純度及有機(jī)雜質(zhì)分析 (HPLC-UV/DAD)：這是最常用的方法。樣品通常用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缂状肌⒁译婊蚝彌_鹽的混合溶劑）溶解稀釋，經(jīng)HPLC分離后，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。DAD檢測(cè)器可提供光譜信息輔助定性。

2. 可致癌芳香胺（p-硝基苯胺）釋放量檢測(cè) (紡織品、皮革等)：遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 17592, GB/T 20382, GB/T 23344, ISO 17234-1, EN 14362-1等）。樣品在模擬人體生理?xiàng)l件（如檸檬酸鹽緩沖液，37°C）下萃取，萃取液經(jīng)還原處理（將可能存在的偶氮鍵裂解并還原硝基為氨基），然后利用HPLC-DAD、HPLC-MS/MS或GC-MS檢測(cè)釋放出的芳香胺（包括p-硝基苯胺）。這是法規(guī)強(qiáng)制要求的檢測(cè)項(xiàng)目。

3. 溶劑殘留檢測(cè) (GC-FID/GC-MS)：樣品用適當(dāng)溶劑溶解或頂空進(jìn)樣，通過GC分離，F(xiàn)ID或MS檢測(cè)定量。

4. 重金屬檢測(cè) (AAS/ICP-OES/ICP-MS)：樣品經(jīng)酸消解或微波消解后，用AAS、ICP-OES或ICP-MS測(cè)定重金屬元素含量。

5. 水質(zhì)檢測(cè) (HPLC-UV/DAD 或 LC-MS/MS)：水樣可能需經(jīng)過濾、富集（如固相萃取SPE）、凈化等前處理步驟，然后進(jìn)行色譜分析。

6. 土壤/沉積物檢測(cè) (GC-MS 或 LC-MS/MS)：樣品需經(jīng)過索氏提取、超聲波提取或加速溶劑萃取 (ASE) 等方法提取，提取液經(jīng)凈化（如硅膠柱、凝膠滲透色譜GPC）后，進(jìn)行色譜-質(zhì)譜分析。

7. 工作場(chǎng)所空氣檢測(cè) (HPLC-UV/DAD)：按照標(biāo)準(zhǔn)（如GBZ/T 160.72）進(jìn)行。用硅膠管等吸附劑采集一定體積的空氣，采樣后吸附劑用解吸液（如甲醇）解吸，解吸液用HPLC分析。GC-MS也可用于某些方法。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

p-硝基苯胺的檢測(cè)需遵循國(guó)內(nèi)外發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與安全規(guī)范： * GB/T 4840.2-2015 《染料中間體產(chǎn)品標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存通則》 * GB/T 4840.3-2015 《染料中間體產(chǎn)品采樣方法》 (涉及采樣規(guī)定) * GB/T 17592-2011 《紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》 (核心標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了可裂解芳香胺的檢測(cè)方法，包含HPLC-DAD和GC-MS法) * GB/T 20382-2006 《紡織品致癌染料的測(cè)定》 * GB/T 23344-2009 《紡織品 4-氨基偶氮苯的測(cè)定》 (雖針對(duì)特定物質(zhì)，方法原理相似) * GB/T 36905-2018 《染料產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定》 (針對(duì)特定雜質(zhì)) * REACH法規(guī) (EC) No 1907/2006 附件XVII (限制可致癌芳香胺) * Oeko-Tex Standard 100 (生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)，限制可致癌芳香胺) * ISO 17234-1:2020 《皮革 - 測(cè)定染色皮革中的某些偶氮著色劑 - 第1部分：衍生自某些芳香胺的偶氮著色劑的測(cè)定》

2. 環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)： * HJ 478-2009 《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》 (部分方法原理可參考) * HJ 834-2017 《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》 (包含硝基芳烴類化合物) * EPA Method 8270D