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干燥減重（量）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-16 08:47:09 更新時間：2025-07-15 08:47:09

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

干燥減重（量）檢測概述

干燥減重（Loss on Drying, LOD），又稱干燥失重，是分析化學(xué)、食品、藥品、化工、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中一項至關(guān)重要的質(zhì)量指標(biāo)檢測項目。其核心目的在于定量測定樣品在特定干燥條件下所失去的揮發(fā)性物質(zhì)（主要是水分，但也可能包括其他易揮發(fā)成分如溶劑、低沸點化合物等）的總量。通過精確測定干燥前后的質(zhì)量差值，即“減重”或“失重”，可以評估樣品的水分含量、干燥程度、穩(wěn)定性以及純度。這項檢測對于控制生產(chǎn)工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量、滿足法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)、延長產(chǎn)品保質(zhì)期及判斷其適用性具有不可替代的意義。

檢測項目

干燥減重檢測的核心項目即為樣品在特定條件下（如規(guī)定的溫度、時間和壓力）加熱干燥后減少的質(zhì)量，通常以質(zhì)量百分比（%）表示。其具體目標(biāo)物質(zhì)包括：

水分（自由水與部分結(jié)合水）：這是最常見的檢測對象，直接影響產(chǎn)品的物理性質(zhì)、化學(xué)穩(wěn)定性和微生物穩(wěn)定性。
易揮發(fā)溶劑：如殘留的乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，尤其在藥品和化工產(chǎn)品中需嚴(yán)格控制。
低沸點有機物：某些樣品中可能存在的揮發(fā)性有機成分。
分解產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)：在較高溫度下，部分樣品可能發(fā)生輕微分解產(chǎn)生氣體。

需要注意的是，LOD 結(jié)果代表的是在該檢測條件下失去的所有揮發(fā)性物質(zhì)的總和，并非單一指水分。

檢測儀器

進行干燥減重檢測主要依賴以下精密儀器：

烘箱（干燥箱）：最常用的設(shè)備，提供恒定且可調(diào)控的溫度環(huán)境（如 105°C, 60°C 等）。根據(jù)需求可選擇普通電熱鼓風(fēng)干燥箱或真空干燥箱（用于熱敏性物質(zhì)或在常壓下難以干燥的樣品）。
分析天平：具有高精度（通常要求感量為 0.1mg 或更高）的電子分析天平，用于精確稱量干燥前后樣品和容器的質(zhì)量。
干燥器：內(nèi)置干燥劑（如硅膠、無水氯化鈣或五氧化二磷）的密封容器，用于在稱量前冷卻干燥后的樣品，防止其從空氣中重新吸濕。
稱量容器：用于盛放樣品的平底器皿，要求耐熱、化學(xué)惰性、易于恒重。常用扁形稱量瓶（稱量皿）、帶蓋坩堝或鋁箔皿。

檢測方法

標(biāo)準(zhǔn)的干燥減重檢測通常遵循以下步驟：

恒重稱量容器：將潔凈、干燥的稱量容器（帶蓋）置于設(shè)定好溫度的烘箱中干燥至恒重（連續(xù)兩次稱量質(zhì)量差小于規(guī)定值，如 0.3mg）。記錄恒重質(zhì)量（M1）。
稱取樣品：取適量、有代表性的樣品（通常1-5g，具體視樣品性質(zhì)而定），均勻平鋪于恒重后的稱量容器中（不蓋蓋），蓋上蓋子后精密稱量總質(zhì)量（M2）。
干燥：打開稱量容器蓋子（蓋子可一同放入烘箱或置于容器旁），將樣品連同容器放入已預(yù)熱至規(guī)定溫度（如105°C±2°C）的烘箱中。在規(guī)定的時間（如2-5小時，或直至恒重）內(nèi)進行干燥。
冷卻與稱量：干燥結(jié)束后，迅速蓋上蓋子（若未同時放入），將容器轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫（通常需30-45分鐘）。然后精密稱量容器加干燥后樣品的總質(zhì)量（M3）。
計算：干燥減重百分比（LOD%）按下式計算：
LOD% = [ (M2 - M3) / (M2 - M1) ] × 100%
其中：M1 = 空容器恒重質(zhì)量， M2 = 干燥前容器+樣品質(zhì)量， M3 = 干燥后容器+樣品質(zhì)量。
恒重判斷（必要時）：對于難干燥樣品或標(biāo)準(zhǔn)要求時，需將稱量后的樣品再次放入烘箱干燥相同時間，冷卻稱量，直至連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量差小于規(guī)定值（如0.3mg 或0.5mg），以最后一次質(zhì)量作為M3。此步驟確保干燥完全。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

干燥減重檢測的實施需嚴(yán)格遵循相關(guān)的國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。常見的標(biāo)準(zhǔn)包括：

《中華人民共和國藥典》：通則0831 “干燥失重測定法” 是藥品檢測的權(quán)威依據(jù)，詳細(xì)規(guī)定了不同類別藥品的干燥條件（溫度、時間、真空度）、樣品量及恒重要求。
GB 5009.3-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》：第一法 “直接干燥法” 即是干燥減重法，規(guī)定了各類食品的測定條件。
GB/T 6284-2006 《化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法干燥減量法》：適用于化工產(chǎn)品水分或揮發(fā)物的測定。
ASTM D2216-19 《Standard Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass》：美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，適用于土壤巖石，核心方法即烘箱干燥減重。
ISO 18134 (系列) 《Solid biofuels - Determination of moisture content》：國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的生物質(zhì)固體燃料水分測定標(biāo)準(zhǔn)，涉及烘箱干燥法。

具體檢測時必須根據(jù)樣品的性質(zhì)（如熱敏性、揮發(fā)性成分、物理形態(tài)等）和所適用的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格選擇并執(zhí)行對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的溫度、時間、樣品預(yù)處理方式及結(jié)果報告要求。