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灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-16 08:05:28 更新時(shí)間：2025-07-15 08:05:29

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)概述

灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)是煤炭、生物質(zhì)燃料、土壤、植物樣品、食品及飼料等行業(yè)中至關(guān)重要的分析項(xiàng)目。它表征的是樣品在特定高溫條件下完全燃燒后，扣除其中可溶性鹽類（如氯化物、硫酸鹽等）后的殘余無(wú)機(jī)物質(zhì)量，并以干燥基為基準(zhǔn)進(jìn)行表示。該指標(biāo)對(duì)評(píng)估燃料的熱值、燃燒效率、結(jié)渣特性、工業(yè)利用價(jià)值，以及判斷土壤肥力、植物礦物質(zhì)含量、食品營(yíng)養(yǎng)成分等具有決定性意義。"除鹽"步驟排除了可溶性鹽分對(duì)灰分結(jié)果的干擾，"干基計(jì)"則消除了水分波動(dòng)的影響，使結(jié)果更具可比性和準(zhǔn)確性。

檢測(cè)項(xiàng)目

核心檢測(cè)項(xiàng)目即為灰分（除鹽干基計(jì)）含量，通常以質(zhì)量百分比（%）表示。具體計(jì)算過程涉及以下步驟：

1. 原始灰分測(cè)定：樣品在高溫下灼燒至恒重，得到總灰分含量。
2. 可溶性鹽（硫酸鹽灰分）測(cè)定：通過水洗溶解樣品中的可溶性鹽類，再將殘?jiān)茻梁阒亍?br /> 3. 結(jié)果計(jì)算：利用原始灰分和可溶性鹽灰分?jǐn)?shù)據(jù)，結(jié)合樣品水分或干燥基信息，計(jì)算出最終的灰分（除鹽干基計(jì)）含量。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)需要以下關(guān)鍵儀器設(shè)備：

1. 馬弗爐：提供精確控溫的高溫環(huán)境（通?？蛇_(dá)900°C或更高），是樣品灰化的核心設(shè)備。要求溫度控制準(zhǔn)確，爐膛內(nèi)溫度分布均勻。
2. 分析天平：感量需達(dá)到0.0001g（萬(wàn)分之一天平），用于精確稱量樣品、坩堝及灰分重量。
3. 灰皿或坩堝：耐高溫材料（如瓷質(zhì)、石英、鉑金）制成的容器，用于盛放樣品進(jìn)行灼燒。需預(yù)先灼燒至恒重。
4. 干燥器：內(nèi)置有效干燥劑（如變色硅膠），用于冷卻灼燒后的坩堝和灰分，防止吸收空氣中的水分。
5. 電熱鼓風(fēng)干燥箱：用于測(cè)定樣品水分或干燥樣品至恒重（干基測(cè)定時(shí)必需）。
6. 水浴鍋或加熱板：用于溶解和去除樣品中的可溶性鹽分（執(zhí)行除鹽步驟時(shí)必需）。
7. 無(wú)灰定量濾紙：用于過濾水洗后的殘?jiān)?/p>

檢測(cè)方法

灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)通常遵循以下流程（以煤炭或生物質(zhì)為例）：

1. 樣品制備：將樣品粉碎至規(guī)定粒度（如<0.2mm），混合均勻。同時(shí)測(cè)定樣品的水分含量（Mad）。
2. 除鹽處理（關(guān)鍵步驟）：
* 稱取一定量（如1g）空氣干燥基樣品于坩堝中。
* 加入適量蒸餾水（或去離子水），在沸水浴或加熱板上煮沸一定時(shí)間（如30分鐘），使可溶性鹽溶解。
* 用無(wú)灰定量濾紙過濾，并用熱水充分洗滌殘?jiān)翢o(wú)氯離子（可用硝酸銀檢驗(yàn)）。
* 將濾紙連同殘?jiān)苹卦釄逯小?br /> 3. 干燥與灰化：
* 將帶有殘?jiān)蜑V紙的坩堝放入干燥箱中，在105-110°C下干燥至恒重（得到除鹽后的干燥基樣品質(zhì)量）。
* 將坩堝放入冷馬弗爐中，緩慢升溫至（815±10）°C（或其他規(guī)定溫度，如750°C或900°C），并在該溫度下灼燒足夠時(shí)間（如1-2小時(shí)），直至殘留物無(wú)黑色碳粒且質(zhì)量恒定。
* 將坩堝取出，在空氣中短暫冷卻后，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約30分鐘），迅速稱重。
4. 計(jì)算：
* 計(jì)算除鹽干基灰分含量：

A_{d, 除鹽} (%) = (m₃ - m₁) / (m₂ - m₁) * 100

* 其中：

`m₁`：灼燒至恒重的空坩堝質(zhì)量 (g)
`m₂`：坩堝 + 經(jīng)水洗、干燥后樣品質(zhì)量 (g) - 即除鹽后的干燥基樣品總重
`m₃`：坩堝 + 灼燒后灰分質(zhì)量 (g)

* 若原始樣品為空氣干燥基，通常還需結(jié)合水分(Mad)結(jié)果將其換算為干燥基(A_d)。"除鹽干基計(jì)"結(jié)果A_{d, 除鹽} 已是基于干基的結(jié)果。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

灰分（除鹽干基計(jì)）檢測(cè)需嚴(yán)格遵守相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的可靠性和可比性。常用標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》：雖主要針對(duì)灰成分，但其灰分制備方法（特別是涉及除鹽的硫酸鹽灰分法）是灰分（除鹽干基計(jì)）測(cè)定的基礎(chǔ)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了水洗除鹽的操作步驟。
2. GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》：這是煤炭灰分（Ad）測(cè)定的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。雖然其主要針對(duì)總灰分，但對(duì)于需要報(bào)告除鹽干基灰分的特殊要求（如某些氣化用煤），需在GB/T 212基礎(chǔ)上增加GB/T 1574中的除鹽步驟。
3. ASTM D3174 - 12(2018)《Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal and Coke》：美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，同樣包含制備灰分樣品的通則。當(dāng)協(xié)議要求報(bào)告扣除可溶性鹽的灰分時(shí)，需按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的步驟進(jìn)行水洗處理。
4. ISO 1171:2010《Solid mineral fuels — Determination of ash》：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)，方法與GB/T 212和ASTM D3174類似，也包含在需要時(shí)進(jìn)行水洗除鹽的程序說明。
5. 其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如生物質(zhì)燃料（GB/T 28731、ASTM E1755）、土壤（LY/T 1251）、飼料（GB/T 6438）等也有相應(yīng)的灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，部分標(biāo)準(zhǔn)會(huì)包含或引用除鹽步驟的要求。

在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，必須嚴(yán)格依據(jù)所采用標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效版本進(jìn)行操作，包括稱樣量、升溫程序、灼燒溫度、灼燒時(shí)間、冷卻條件和結(jié)果計(jì)算等所有細(xì)節(jié)。