p,p'-滴滴滴檢測(cè)概述
p,p'-滴滴滴（p,p'-DDD）是DDT（二氯二苯基三氯乙烷）的主要代謝產(chǎn)物之一，與p,p'-DDE（二氯二苯基二氯乙烯）和p,p'-DDT一起，同屬于持久性有機(jī)污染物（POPs）中重要的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。這類物質(zhì)因具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性、脂溶性、生物累積性和長(zhǎng)距離遷移能力，且對(duì)人體健康（如干擾內(nèi)分泌、致癌、致畸等）和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成嚴(yán)重威脅，已被《斯德哥爾摩公約》列為優(yōu)先控制污染物。因此，對(duì)環(huán)境中（水、土壤、沉積物、大氣）和生物體（動(dòng)物組織、脂肪、乳汁、血液）以及食品（特別是脂肪含量高的農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品、乳制品）中的p,p'-滴滴滴殘留進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)至關(guān)重要。高效精準(zhǔn)的檢測(cè)技術(shù)是評(píng)估污染狀況、實(shí)施環(huán)境監(jiān)控、保障食品安全和進(jìn)行人體暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的基礎(chǔ)。
檢測(cè)項(xiàng)目
p,p'-滴滴滴檢測(cè)的核心項(xiàng)目就是針對(duì)特定樣品（如環(huán)境介質(zhì)、生物樣本、食品）中p,p'-滴滴滴的殘留量進(jìn)行定性（確認(rèn)是否存在）和定量（測(cè)定其具體濃度）分析。檢測(cè)目標(biāo)物即為p,p'-滴滴滴本身。在實(shí)際檢測(cè)需求中，它通常與其它有機(jī)氯農(nóng)藥，尤其是其母體化合物p,p'-DDT及其另一主要代謝產(chǎn)物p,p'-DDE一起被納入檢測(cè)范圍，形成“DDT及其代謝物”的檢測(cè)組合，以全面評(píng)估DDT類物質(zhì)的污染水平和降解轉(zhuǎn)化狀態(tài)。
檢測(cè)儀器
現(xiàn)代p,p'-滴滴滴的痕量檢測(cè)主要依賴高靈敏度和高選擇性的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。以下是最常用的核心儀器設(shè)備：
1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)： 這是目前檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留（包括p,p'-DDD）的金標(biāo)準(zhǔn)儀器。其原理是利用氣相色譜（GC）對(duì)樣品中復(fù)雜組分進(jìn)行高效分離，然后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行高選擇性、高靈敏度的定性與定量分析。三重四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）尤其適合痕量分析，因其能夠有效消除基質(zhì)干擾，顯著提高信噪比。
2. 氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)： 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）對(duì)含有鹵素（如氯原子）的化合物具有極高的靈敏度和選擇性，因此歷史上曾是檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥的主流儀器。雖然其選擇性和抗干擾能力不及GC-MS/MS，但在設(shè)備成本、操作簡(jiǎn)便性和對(duì)特定目標(biāo)物的靈敏度方面仍有優(yōu)勢(shì)。
3. 氣相色譜-單四極桿質(zhì)譜 (GC-MS)： 使用單四極桿質(zhì)譜進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式，也能達(dá)到較高的靈敏度和選擇性，是GC-MS/MS的一種經(jīng)濟(jì)替代方案。
4. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 (HPLC-MS/MS)： 對(duì)于個(gè)別熱不穩(wěn)定性強(qiáng)或在氣相色譜上分離效果不佳的化合物（雖然p,p'-DDD通常用GC分析效果很好），HPLC-MS/MS可作為備選技術(shù)。
5. 輔助設(shè)備： 樣品前處理設(shè)備至關(guān)重要，包括固相萃取裝置（SPE）、加速溶劑萃取儀（ASE）、索氏提取器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、離心機(jī)、均質(zhì)機(jī)以及各種規(guī)格的色譜柱（如DB-5MS等弱極性色譜柱）等。
檢測(cè)方法
p,p'-滴滴滴的檢測(cè)方法通常包含以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟：
1. 樣品采集與保存： 嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集代表性樣品（如土壤、水、生物組織等），并采取適當(dāng)措施（如低溫冷藏、避光、添加保存劑）防止樣品降解或污染。
2. 樣品前處理： 這是決定檢測(cè)成敗的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，目的是從復(fù)雜基質(zhì)中提取目標(biāo)物并去除干擾雜質(zhì)。
- 提?。?/strong> 根據(jù)樣品類型選擇合適的方法。
- 固體/半固體樣品（土壤、動(dòng)植物組織、沉積物）： 常采用索氏提取、加速溶劑萃?。ˋSE）、超聲波輔助萃取或振蕩萃取，溶劑多用丙酮/正己烷混合溶劑或二氯甲烷/丙酮混合溶劑。
- 液體樣品（水）： 常采用液液萃?。↙LE）或更高效的固相萃取（SPE）。SPE通常使用C18或高分子聚合物填料柱富集水中的痕量有機(jī)氯農(nóng)藥。
- 凈化： 提取液常含有大量脂類、色素等干擾物質(zhì)，需進(jìn)一步凈化。常用方法包括：
- 凝膠滲透色譜 (GPC)： 有效去除大分子脂肪、蛋白質(zhì)等。
- 弗羅里硅土/硅膠柱層析： 利用吸附劑選擇性吸附干擾物或目標(biāo)物。
- 濃硫酸磺化： 對(duì)于脂肪含量高的樣品，濃硫酸能有效破壞和去除脂肪（但需注意目標(biāo)物穩(wěn)定性）。
- 固相萃取凈化 (SPE)： 使用特定填料的SPE柱進(jìn)行更便捷的凈化。
- 濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換： 凈化后的提取液體積較大且溶劑可能不適合進(jìn)樣，需用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等進(jìn)行濃縮，并轉(zhuǎn)換到適合儀器分析的溶劑（如正己烷、異辛烷）。
3. 儀器分析：
- GC分離： 將濃縮后的樣品注入氣相色譜儀。使用弱極性毛細(xì)管色譜柱（如DB-5ms, HP-5ms, 30m x 0.25mm i.d. x 0.25μm film thickness）。優(yōu)化升溫程序以實(shí)現(xiàn)p,p'-DDD與p,p'-DDE、p,p'-DDT及基質(zhì)雜質(zhì)的良好分離。
- MS/MS檢測(cè)：
- 在GC-MS/MS系統(tǒng)中，p,p'-DDD母離子通常是其分子離子或其脫氯碎片（如m/z 235 [M-Cl]?）。選擇合適的母離子進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離（CID），產(chǎn)生特征子離子（如m/z 165，199等）。在多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下，監(jiān)測(cè)特定的母離子→子離子對(duì)進(jìn)行定量和確認(rèn)，極大提高選擇性、靈敏度和抗干擾能力。
- GC-ECD檢測(cè)： 在GC-ECD系統(tǒng)中，p,p'-DDD會(huì)在特定保留時(shí)間出峰，通過(guò)其峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品比較定量。但需注意色譜峰的共流出問(wèn)題。
4. 定性與定量：
- 定性： 主要通過(guò)目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品一致，以及（對(duì)于MS/MS）特征離子對(duì)的豐度比符合標(biāo)準(zhǔn)要求來(lái)實(shí)現(xiàn)。
- 定量： 采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。外標(biāo)法是將樣品峰面積與濃度已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較。內(nèi)標(biāo)法是在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一種或多種在樣品中不存在、性質(zhì)與目標(biāo)物相近的內(nèi)標(biāo)物（如氘代p,p'-DDD或其他穩(wěn)定性同位素標(biāo)記類似物），通過(guò)目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值進(jìn)行定量，能有效校正前處理和儀器分析過(guò)程中的損失和波動(dòng)，提高準(zhǔn)確度和精密度。
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
p,p'-滴滴滴的檢測(cè)需遵循國(guó)家或國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。以下是一些重要的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：
1. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (中國(guó))：
- GB 23200.113-2018： 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 - 包含了p,p'-DDD等多種有機(jī)氯農(nóng)藥的GC-MS/MS檢測(cè)方法。
- GB/T 5009.19-2008： 《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》 - 規(guī)定了食品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥（包括DDT及其代謝物）的GC-ECD檢測(cè)方法。
- HJ 835-2017： 《土壤和沉積物
CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號(hào)：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書
證書編號(hào)：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號(hào)：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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