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固定酸含量檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-15 17:40:13 更新時(shí)間：2025-07-14 17:40:13

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

固定酸含量檢測(cè)：定義、意義與核心要素

固定酸含量檢測(cè)是分析化學(xué)和質(zhì)量控制中的一項(xiàng)重要指標(biāo)，廣泛應(yīng)用于食品飲料、化工、制藥、環(huán)保、生物技術(shù)等諸多領(lǐng)域。所謂“固定酸”，主要指在特定條件下（如加熱沸騰、真空蒸餾或常壓蒸餾）不會(huì)揮發(fā)損失的那部分有機(jī)酸或無機(jī)酸的總量。其含量直接影響著產(chǎn)品的風(fēng)味、穩(wěn)定性、保質(zhì)期、安全性和工藝控制效率。例如，在葡萄酒、果汁、食醋等食品中，固定酸含量是評(píng)價(jià)口感酸度、判斷成熟度和品質(zhì)等級(jí)的關(guān)鍵參數(shù)；在化工生產(chǎn)中，固定酸含量關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)程和產(chǎn)品質(zhì)量；在廢水處理中，固定酸則是評(píng)估水質(zhì)和處理效果的重要依據(jù)。因此，準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的固定酸含量，對(duì)于保障產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化生產(chǎn)工藝、滿足法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)以及進(jìn)行科學(xué)研究都具有極其重要的意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

固定酸含量檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常定義為：樣品中不揮發(fā)性的、在特定操作條件下能夠被標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定出的酸的總量。其具體內(nèi)涵包括：

可滴定性: 檢測(cè)的是能與堿發(fā)生中和反應(yīng)的酸性物質(zhì)。
非揮發(fā)性: 排除了在樣品前處理（如加熱蒸發(fā)）過程中可能揮發(fā)的酸性成分（如醋酸、碳酸等），重點(diǎn)針對(duì)如酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、乳酸、琥珀酸等有機(jī)酸以及強(qiáng)無機(jī)酸（如硫酸、鹽酸）等。
總量表示: 結(jié)果通常以樣品中含量最高的某種主要酸（如酒石酸、檸檬酸）或其相當(dāng)?shù)乃醽肀硎?，單位?g/L 或 %（質(zhì)量/體積或質(zhì)量/質(zhì)量）。

檢測(cè)儀器

固定酸含量的測(cè)定主要依賴于滴定法，因此所需儀器相對(duì)基礎(chǔ)但要求精確：

分析天平：用于精確稱量樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
移液管或滴定管：用于精確量取一定體積的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
錐形瓶（滴定瓶）：盛放待測(cè)樣品溶液進(jìn)行滴定。
pH計(jì)（電位滴定儀）：這是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行精確滴定（尤其是電位滴定法）的核心設(shè)備，能自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)并記錄消耗體積，大大提高準(zhǔn)確度和效率。
磁力攪拌器：保證滴定過程中溶液混合均勻。
電爐或水浴鍋：用于樣品的前處理，如加熱驅(qū)除二氧化碳（CO?）或揮發(fā)酸（對(duì)于總酸/揮發(fā)酸分測(cè)時(shí)）。
真空泵或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（可選）：用于更徹底地去除揮發(fā)酸（在某些特定標(biāo)準(zhǔn)方法中要求）。
指示劑：如酚酞（用于目視滴定法，終點(diǎn)pH~8.2）。

檢測(cè)方法

固定酸含量的測(cè)定最常用、最標(biāo)準(zhǔn)的方法是滴定法，尤其是電位滴定法，因其結(jié)果更客觀精確?；玖鞒倘缦拢?/p>

樣品制備：
- 根據(jù)樣品特性（液體、固體、半固體）進(jìn)行適當(dāng)處理（如稀釋、過濾、均質(zhì)）。
- 關(guān)鍵步驟：去除干擾。通常需要加熱樣品或?qū)悠愤M(jìn)行真空/常壓蒸餾，以驅(qū)除揮發(fā)性酸（如醋酸、碳酸產(chǎn)生的CO?）和可能干擾滴定的CO?。這是區(qū)分固定酸與揮發(fā)酸的關(guān)鍵。加熱溫度和時(shí)間需依據(jù)具體標(biāo)準(zhǔn)要求控制。
滴定：
- 目視滴定法：將處理好的樣品溶液置于錐形瓶中，加入酚酞指示劑數(shù)滴。用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉（NaOH）溶液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)（或攪拌），直至溶液呈現(xiàn)微紅色（粉紅色）并在30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液體積（V?）。
- 電位滴定法（推薦）：將處理好的樣品溶液置于滴定杯中，插入pH電極和攪拌子。設(shè)置滴定終點(diǎn)pH值（通常設(shè)為pH 8.2 ± 0.1，或按具體標(biāo)準(zhǔn)要求）。用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行自動(dòng)滴定，儀器自動(dòng)記錄到達(dá)設(shè)定pH終點(diǎn)時(shí)消耗的堿液體積（V?）。此法不受樣品顏色或濁度影響，終點(diǎn)判定更準(zhǔn)確。
空白試驗(yàn)：用等量的蒸餾水代替樣品，按同樣步驟進(jìn)行滴定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液體積（V?）。用于扣除試劑和水中消耗的堿量。
計(jì)算：
固定酸含量 (以特定酸計(jì), g/L或%) = [(V? - V?) × C × M × F] / V_s 或 m_s
- V?：樣品滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液體積 (mL)
- V?：空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液體積 (mL)
- C：標(biāo)準(zhǔn)堿液的實(shí)際濃度 (mol/L)
- M：目標(biāo)酸的摩爾質(zhì)量 (g/mol，如酒石酸為150.09，檸檬酸為192.12 或 192.14)
- F：換算因子（如以無水檸檬酸表示時(shí)，M為192.12；若標(biāo)準(zhǔn)要求以一水檸檬酸表示，M則為210.14）
- V_s：用于滴定的樣品原液體積 (mL) - 結(jié)果單位常為 g/L
- m_s：用于滴定的樣品原液所含固體質(zhì)量 (g) - 結(jié)果單位常為 % (w/w)

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

固定酸含量的測(cè)定方法有嚴(yán)格的國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和可比性。常用標(biāo)準(zhǔn)主要包括：

GB 12456-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定》：中國國家標(biāo)準(zhǔn)，適用于各類食品、飲料中總酸（通常包含固定酸）的測(cè)定。詳細(xì)規(guī)定了指示劑滴定法和電位滴定法。該標(biāo)準(zhǔn)中“總酸”在樣品經(jīng)加熱（或真空）去除CO?后滴定，其結(jié)果更接近“固定酸”概念（尤其對(duì)含碳酸飲料）。
GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》：中國國家標(biāo)準(zhǔn)，專門規(guī)定了葡萄酒和果酒中總酸、揮發(fā)酸、固定酸（總酸減去揮發(fā)酸）的測(cè)定方法。
OIV-MA-AS313-01 (OIV Methods OENO 22/2003修訂版)：國際葡萄與葡萄酒組織標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了葡萄酒中總酸度（可滴定酸度）的測(cè)定方法（電位滴定法）。通常將總酸度等同于固定酸（因揮發(fā)酸單獨(dú)測(cè)定）。
AOAC Official Method 942.15 / 947.05 / 22.058 等：美國官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，包含多種食品中酸度的測(cè)定方法。
ISO 750:1998 (Fruit and vegetable products — Determination of titratable acidity)：國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)，適用于果蔬制品中可滴定酸度的測(cè)定。

重要提示：不同標(biāo)準(zhǔn)可能在樣品前處理（如是否加熱、加熱條件）、滴定終點(diǎn)（pH值選擇）、結(jié)果表示方式（以何種酸計(jì)）等方面存在差異。進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，必須嚴(yán)格遵循所選用標(biāo)準(zhǔn)的具體規(guī)定，并在報(bào)告中明確注明依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和方法。