金屬宏觀(guān)浸蝕與高倍浸蝕檢測(cè)技術(shù)及應(yīng)用

一、檢測(cè)原理與價(jià)值

宏觀(guān)浸蝕與高倍浸蝕是金屬材料組織分析的核心技術(shù)。宏觀(guān)浸蝕通過(guò)化學(xué)試劑在低倍率下（通常≤100×）顯示金屬截面的宏觀(guān)缺陷（如偏析、裂紋、孔隙），適用于大尺寸試樣（如鋼坯、鍛件）的質(zhì)量控制

二、宏觀(guān)浸蝕檢測(cè)流程與技術(shù)要點(diǎn)

1. 試樣制備

• 取樣：截取代表性部位（如失效零件需同時(shí)包含損傷區(qū)與正常區(qū)），尺寸宜為12–15mm立方體或圓柱體
  4
  。
• 磨制：依次使用01#–04#砂紙單向磨光，每更換砂紙需旋轉(zhuǎn)試樣90°消除舊磨痕（圖1）
  4
  。
• 拋光：在呢絨拋光盤(pán)上以Al?O?懸浮液（0.5–5μm）機(jī)械拋光至鏡面，避免夾雜物脫落或曳尾
  4
  。

2. 浸蝕劑選擇與操作

• 常用試劑：
  • 碳鋼/低合金鋼：10%硝酸酒精溶液（顯示流線(xiàn)、翻皮）
    1
  • 不銹鋼：鹽酸-過(guò)氧化氫混合液（揭示δ鐵素體與馬氏體分布）
    3
• 浸蝕控制：
  • 室溫浸泡或擦拭，時(shí)間依反應(yīng)速率調(diào)整（通常10–60秒）
    4
    。
  • 浸蝕后立即水洗→酒精脫水→吹干，防止氧化干擾（圖2）
    4
    5
    。

3. 缺陷識(shí)別與評(píng)級(jí)

依據(jù)ASTM E381標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)圖譜評(píng)定：

• 翻皮（Splash）：凝固過(guò)程氧化物卷入，呈不規(guī)則灰白色區(qū)域
  1
  。
• 彗星狀條紋：沖刷腐蝕中流體中心區(qū)形成的點(diǎn)蝕鏈，尾部指向流場(chǎng)方向（圖3）
  3
  。
• 裂紋與孔隙：評(píng)級(jí)需結(jié)合位置（表層/心部）與密集度
  2
  。

圖1 磨制流程中磨痕變化示意圖

4

圖2 Cr13不銹鋼δ鐵素體（白網(wǎng)狀）與馬氏體基體（灰區(qū)）

3

圖3 沖刷腐蝕導(dǎo)致的彗星狀點(diǎn)蝕條紋（頭部→流體中心）

3

 

三、高倍浸蝕分析技術(shù)

1. 顯微組織顯露機(jī)制

化學(xué)浸蝕本質(zhì)是選擇性溶解：

• 晶界原子排列紊亂（高能量）優(yōu)先腐蝕形成凹溝→暗場(chǎng)下呈黑色網(wǎng)絡(luò)
  4
  。
• 多相合金中電極電位較低相（如δ鐵素體）被溶解，形成襯度差異（表1）
  3
  6
  。

表1 Cr13不銹鋼相結(jié)構(gòu)與耐蝕性關(guān)聯(lián)

2. 高分辨率分析技術(shù)

• 光學(xué)顯微術(shù)（OM）：
  快速定位局部腐蝕區(qū)（如點(diǎn)蝕坑），但分辨率受限（≤0.2μm）
  6
  。
• 掃描電鏡（SEM）：
  • 背散射電子（BSE）模式：區(qū)分原子序數(shù)差異（如夾雜物與基體）
    3
    。
  • 能譜儀（EDS）：分析點(diǎn)蝕坑內(nèi)Cl?、S²?富集現(xiàn)象（圖4）
    3
    5
    。
• 電子背散射衍射（EBSD）：
  重建晶粒取向圖，量化應(yīng)力腐蝕裂紋沿晶擴(kuò)展傾向
  6
  。

圖4 SEM下點(diǎn)蝕坑形貌與EDS成分譜（Cl?富集＞5wt%）

5

 

3. 原位動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)技術(shù)

• 空間分辨電化學(xué)聯(lián)用：
  • 掃描Kelvin探針（SKP）測(cè)繪表面電位分布，預(yù)測(cè)腐蝕萌生點(diǎn)
    6
    。
  • 工業(yè)CCD相機(jī)記錄裂紋擴(kuò)展過(guò)程，結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）量化應(yīng)變場(chǎng)（圖5）
    6
    。
• 高溫高壓反應(yīng)釜：
  模擬服役環(huán)境（如含H?S油氣介質(zhì)），實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂速率
  5
  。

圖5 CCD-DIC聯(lián)用原位捕獲應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展過(guò)程

6

 

四、典型工業(yè)應(yīng)用場(chǎng)景

1. 鑄鍛件缺陷診斷

• 鋼錠心部縮孔：宏觀(guān)浸蝕顯示暗黑色不規(guī)則孔洞，周?chē)橹?
  1
  。
• 鍛軋件流線(xiàn)不順：浸蝕后纖維走向中斷提示鍛造比不足
  2
  。

2. 腐蝕失效分析

• 點(diǎn)蝕機(jī)理判定：
  • 宏觀(guān)：彗星狀條紋指示流體方向性腐蝕
    3
    。
  • 微觀(guān)：SEM顯示蝕坑內(nèi)“隧道狀”結(jié)構(gòu)+Cl?富集→確認(rèn)活性溶解機(jī)制
    5
    。
• 應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂（SCC）：
  高倍浸蝕揭示分叉狀沿晶裂紋，需結(jié)合介質(zhì)成分（Cl?/H?S）與應(yīng)力載荷
  5
  。

3. 工藝優(yōu)化驗(yàn)證

• 熱處理效果評(píng)估：宏觀(guān)浸蝕顯示淬硬層深度，高倍分析確認(rèn)馬氏體含量
  4
  。
• 焊接接頭質(zhì)量控制：熔合區(qū)δ鐵素體比例需控制5–15%，避免σ相脆化
  5
  。

五、技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)

1. 智能化評(píng)級(jí)系統(tǒng)：
   基于機(jī)器學(xué)習(xí)的圖像分析自動(dòng)識(shí)別缺陷（如AI量化偏析等級(jí)）
   2
   。
2. 多尺度聯(lián)用平臺(tái)：
   同步輻射CT（三維腐蝕坑重建）+ 電化學(xué)噪聲（瞬時(shí)腐蝕速率）
   6
   。
3. 環(huán)境模擬高保真化：
   多因子耦合裝置（流速+溫度+微生物）逼近真實(shí)工況
   3
   5
   。

結(jié)語(yǔ)
宏觀(guān)與高倍浸蝕技術(shù)是貫穿金屬材料研發(fā)、生產(chǎn)與失效分析的核心手段。未來(lái)需進(jìn)一步融合原位表征與數(shù)字模型，實(shí)現(xiàn)從“缺陷描述”到“行為預(yù)測(cè)”的跨越，為高端裝備長(zhǎng)壽命設(shè)計(jì)提供支撐。