熱重分析 (TGA) 測試詳解：核心檢測項目解析
熱重分析 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一種在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的核心技術(shù)。它通過精確監(jiān)測樣品在加熱（或冷卻）過程中的質(zhì)量變化，揭示材料的熱穩(wěn)定性、組成成分、分解行為、揮發(fā)物含量以及氧化還原特性等關(guān)鍵信息，在材料科學(xué)、化學(xué)、藥學(xué)、高分子、環(huán)境、地質(zhì)等多個領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。其核心價值在于提供物質(zhì)在受熱過程中發(fā)生的物理變化和化學(xué)反應(yīng)的關(guān)鍵量化數(shù)據(jù)。
以下是TGA測試中重點關(guān)注的檢測項目：
-
物質(zhì)成分與含量分析：
- 水分（含濕量/吸附水）含量： 在相對較低的溫度區(qū)間（通常在室溫至約150°C），樣品質(zhì)量的損失主要歸因于吸附水、溶劑或游離水的揮發(fā)。初始失重百分比直接反映了樣品的水分含量。
- 揮發(fā)分含量： 指在特定溫度范圍內(nèi)（通常在惰性氣氛下加熱至一定高溫，如500-600°C），除水分外逸出的低分子量有機物、添加劑、增塑劑、殘留單體或溶劑等物質(zhì)的含量。
- 灰分/殘留物含量： 樣品在高溫下（通常在空氣或氧氣氣氛中加熱至600-1000°C）完全分解或燃燒后，最終殘留的無機物（如金屬氧化物、填料、催化劑殘渣、礦物質(zhì)、陶瓷前驅(qū)體等）的質(zhì)量百分比，等同于灰分含量。在惰性氣氛（如氮氣）下測試得到的最終殘留物量通常高于空氣氣氛下的灰分。
- 無機填料/添加劑含量： 對于高分子復(fù)合材料或含添加劑的體系，TGA可以估算其中無機填料（如碳酸鈣、滑石粉、二氧化硅、玻璃纖維）或特定添加劑（如阻燃劑）的含量。這通常需要結(jié)合填料或添加劑在特定溫度范圍內(nèi)的穩(wěn)定性差異來分析。
- 聚合物/有機物含量： 通過總失重量減去揮發(fā)分（含水分）和灰分/殘留物的量，可以估算出樣品中主要聚合物組分或其他有機基質(zhì)的含量。
-
熱分解行為與穩(wěn)定性評估：
- 初始分解溫度 (Onset Temperature)： 物質(zhì)開始發(fā)生顯著質(zhì)量損失（通常定義如失重1%或5%）對應(yīng)的溫度點，是衡量材料熱穩(wěn)定性的重要指標之一。溫度越高，通常穩(wěn)定性越好。
- 最大分解速率溫度 (Tmax/Peak Temperature)： 在失重速率曲線 (DTG) 上，失重速率達到最大值時所對應(yīng)的溫度點，代表了物質(zhì)分解反應(yīng)最劇烈的溫度。不同DTG峰對應(yīng)樣品中不同組分或不同分解階段的特性。
- 分解步驟與機理： TGA曲線（質(zhì)量-溫度曲線）和DTG曲線（質(zhì)量變化速率-溫度曲線）上的平臺和臺階，清晰地展示了樣品經(jīng)歷的多步分解過程。分析各步驟的溫度范圍、失重百分比和DTG峰形，有助于推斷可能的分解機理或識別樣品中含有的不同組分（如共混物中的不同聚合物）。
- 失重速率： 在特定溫度下的質(zhì)量損失速度，由DTG曲線的峰值高度直觀反映。
-
氧化穩(wěn)定性與燃燒行為：
- 氧化誘導(dǎo)溫度/時間 (OIT/OIT)： 在氧氣氣氛下測試時，材料從惰性分解轉(zhuǎn)變?yōu)閯×已趸紵墓拯c所對應(yīng)的溫度或時間（通常在恒溫模式下測試）。這是評估聚烯烴等高分子材料抗氧化能力和長期熱穩(wěn)定性的關(guān)鍵參數(shù)之一。
- 燃燒殘留量 (Char Yield)： 在空氣氣氛下，材料燃燒后剩余的灰分質(zhì)量百分比。對于阻燃材料，殘?zhí)柯适窃u價其阻燃效率的重要指標之一，較高的殘?zhí)柯释ǔＳ兄诟艚^熱量和氧氣。
- 氧化分解行為： 在含氧氣氛（空氣或純氧）下，分析材料的分解溫度、失重步驟以及最終殘?zhí)苛?，可評估其在實際使用環(huán)境中（如有氧條件下）的熱穩(wěn)定性和燃燒特性。
-
其他特定應(yīng)用分析：
- 添加劑穩(wěn)定性： 分析添加劑（如增塑劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑）的揮發(fā)或分解溫度，評估其在加工或使用過程中的有效性。
- 溶劑殘留： 檢測樣品中微量溶劑的含量及其脫除溫度。
- 材料純度： 高純度物質(zhì)在特定溫度范圍內(nèi)應(yīng)幾乎無失重，顯著失重可能表明存在雜質(zhì)。
- 分解動力學(xué)研究： 通過不同升溫速率下的TGA數(shù)據(jù)，結(jié)合數(shù)學(xué)模型進行分析，可以計算出分解反應(yīng)的活化能Ea等動力學(xué)參數(shù)，深入研究反應(yīng)機理。
- 吸/脫附行為 (動態(tài)蒸汽吸附/DVS)： 特殊配置的TGA可以在恒定溫度下，通過改變環(huán)境濕度并監(jiān)測質(zhì)量變化，研究材料對水蒸氣或其他氣體的吸附和解吸等溫線。
TGA測試的關(guān)鍵影響因素：
- 樣品特性： 樣品用量、顆粒大小、形態(tài)（粉末、薄膜、纖維等）和均勻性。
- 氣氛類型與流速： 惰性氣體（N?, Ar）用于考察熱分解；氧化性氣體（Air, O?）用于考察氧化穩(wěn)定性或燃燒行為；有時也可使用還原性氣體或特殊混合氣。氣體的流速對傳熱和逸出氣體的帶走有影響。
- 溫度程序： 升溫速率是最重要的參數(shù)之一。升溫速率越快，測得的分解溫度通常越高（動力學(xué)效應(yīng)）。恒溫階段可用于研究等溫失重或氧化誘導(dǎo)時間。降溫階段也可用于研究冷卻過程中的行為。
- 坩堝類型： 敞口坩堝利于氣體交換；加蓋坩堝可限制揮發(fā)；特殊材質(zhì)坩堝（如鉑金、氧化鋁）用于高溫或腐蝕性樣品。
- 儀器校準： 溫度和稱重的精確校準至關(guān)重要，需使用標準物質(zhì)（如磁性標樣、高純金屬、標準氧化鋁等）定期校準。
總結(jié)：
熱重分析的核心價值在于精確量化物質(zhì)在受熱過程中的質(zhì)量變化。通過精心設(shè)計的實驗條件（氣氛、升溫速率等），TGA能夠提供一系列關(guān)鍵參數(shù)，包括水分/揮發(fā)分/灰分含量、初始分解溫度、最大分解速率溫度、分解步驟與失重比例、氧化誘導(dǎo)溫度/時間以及燃燒殘?zhí)柯?/strong>等。這些檢測項目為理解材料的熱穩(wěn)定性、組成成分、分解機理、氧化行為及評估其加工與應(yīng)用性能提供了不可或缺的科學(xué)依據(jù)。解讀TGA數(shù)據(jù)時，必須結(jié)合具體的實驗條件和樣品的特性進行綜合分析。
CMA認證
檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質(zhì)量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
掃一掃，更多精彩
