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全氟辛烷磺酸鹽、全氟辛酸檢測

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發(fā)布時間：2025-08-18 19:34:01 更新時間：2025-08-17 19:34:01

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

全氟辛烷磺酸鹽與全氟辛酸檢測：方法、儀器與標(biāo)準(zhǔn)詳解

全氟辛烷磺酸鹽（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是兩類典型的全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS），因其在工業(yè)和消費(fèi)品中的廣泛應(yīng)用而被廣泛檢出于水體、土壤、生物組織及食品中。由于其極高的化學(xué)穩(wěn)定性、生物累積性以及潛在的內(nèi)分泌干擾、致癌、致畸等健康風(fēng)險，全球范圍內(nèi)已對PFOS和PFOA實施嚴(yán)格管控。歐盟、美國環(huán)保署（EPA）、中國生態(tài)環(huán)境部等均將其列為優(yōu)先控制污染物。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、可靠的檢測方法，配備先進(jìn)檢測儀器，并遵循權(quán)威檢測標(biāo)準(zhǔn)，已成為環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)療器械和消費(fèi)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前，主流檢測手段主要依賴于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），該技術(shù)具備高靈敏度、高選擇性和多組分同時檢測能力，能夠?qū)崿F(xiàn)痕量水平（如ppt級）的精準(zhǔn)測定。檢測前處理環(huán)節(jié)通常包括固相萃?。⊿PE）、液液萃?。↙LE）或基質(zhì)固相分散（MSPD）等，以有效去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。檢測標(biāo)準(zhǔn)方面，國際上廣泛采用EPA Method 537、ISO 17960、GB/T 33471-2016《水和廢水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等。這些標(biāo)準(zhǔn)對樣品采集、前處理、儀器參數(shù)、質(zhì)量控制（如加標(biāo)回收率、檢出限、精密度等）均作出嚴(yán)格規(guī)定，確保檢測結(jié)果的可比性與權(quán)威性。以下將從檢測項目、檢測儀器、檢測方法及檢測標(biāo)準(zhǔn)四個方面進(jìn)行深入解析。

一、檢測項目

全氟辛烷磺酸鹽（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是PFAS家族中最具代表性的兩類化合物。PFOS的化學(xué)分子式為C₈F₁₇SO₃^?，具有強(qiáng)疏水性和疏油性，廣泛用于紡織品、皮革、消防泡沫、電子材料等領(lǐng)域。PFOA的分子式為C₇F₁₅COOH，曾作為特氟龍涂層生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵助劑，廣泛存在于不粘鍋、食品包裝等產(chǎn)品中。除了PFOS和PFOA，部分檢測項目會擴(kuò)展至其他全氟化合物，如全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）等，以實現(xiàn)對PFAS污染的全面評估。在實際檢測中，需明確目標(biāo)化合物清單，并根據(jù)樣品類型（水、土壤、食品、生物組織等）選擇合適的檢測范圍。

二、檢測儀器

目前，全氟化合物的檢測主要依賴于高精度的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）。該儀器由高效液相色譜系統(tǒng)（HPLC或UPLC）、電噴霧離子源（ESI）和三重四極桿質(zhì)譜儀組成。其中，UPLC因其更高的分離效率和更低的樣品消耗，正在逐步取代傳統(tǒng)HPLC。電噴霧離子源采用負(fù)離子模式（negative ion mode）對PFAS類化合物進(jìn)行電離，因其在負(fù)離子模式下具有較高的響應(yīng)信號。三重四極桿質(zhì)譜儀通過選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）模式實現(xiàn)高選擇性定量，可有效避免基質(zhì)干擾。此外，部分實驗室還配備有自動進(jìn)樣器、在線固相萃取系統(tǒng)（LC-SPE）和高通量樣品前處理平臺，以提升檢測效率與數(shù)據(jù)一致性。高分辨質(zhì)譜（HRMS，如Orbitrap或TOF）也逐漸用于PFAS的篩查與非靶向分析，但其成本較高，主要用于研究性檢測。

三、檢測方法

全氟辛烷磺酸鹽和全氟辛酸的檢測通常包括以下幾個關(guān)鍵步驟：

樣品采集與保存：水樣需使用玻璃瓶或聚乙烯瓶（避免塑料容器吸附PFAS），添加酸（如甲酸）調(diào)節(jié)pH至2～3，4℃冷藏保存，24小時內(nèi)完成前處理。
前處理：采用固相萃?。⊿PE）是主流方法。常用的SPE柱包括Oasis WAX（弱陽離子交換）、MCX（混合型陽離子交換）或HLB（親水親脂平衡）。樣品經(jīng)過過濾、上樣、淋洗、洗脫后，濃縮至適當(dāng)體積。
色譜分離：使用反相液相色譜柱（如C18或T3柱），流動相通常為甲醇-水或乙腈-水體系，含0.1%甲酸或甲酸銨，采用梯度洗脫程序以實現(xiàn)PFOS和PFOA的良好分離。
質(zhì)譜檢測：采用負(fù)離子模式，選擇特異性母離子和子離子對（如PFOS：m/z 499.8 → 445.8；PFOA：m/z 413.9 → 97.0），通過SRM模式進(jìn)行定量分析。
質(zhì)量控制：每批樣品需包含空白樣品、加標(biāo)樣品（低、中、高濃度）、平行樣及標(biāo)準(zhǔn)曲線，確?；厥章试?0%～120%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。

四、檢測標(biāo)準(zhǔn)

為保證檢測結(jié)果的科學(xué)性與權(quán)威性，各國及國際組織已制定多項檢測標(biāo)準(zhǔn)，主要包括：

EPA Method 537.1：美國環(huán)保署發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，用于飲用水中13種PFAS的檢測，包括PFOS和PFOA，檢出限低至0.02 μg/L，廣泛用于北美地區(qū)。
GB/T 33471-2016：中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了水和廢水中PFOS和PFOA的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定方法，適用于地表水、地下水、生活污水等，檢出限為0.05 μg/L。
ISO 17960:2017：國際標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，適用于食品、水、土壤和生物樣品中PFOS和PFOA的檢測，強(qiáng)調(diào)方法驗證與質(zhì)量控制。
EU Commission Regulation (EU) 2020/2100：歐盟法規(guī)，將PFOS列為高度關(guān)注物質(zhì)（SVHC），并規(guī)定其在消費(fèi)品中的限值，檢測方法需符合該法規(guī)附錄中的技術(shù)要求。

綜上所述，全氟辛烷磺酸鹽與全氟辛酸的檢測是一項技術(shù)復(fù)雜、質(zhì)量要求極高的工作。只有在科學(xué)的檢測項目設(shè)定、先進(jìn)的檢測儀器支持、規(guī)范的檢測方法執(zhí)行以及嚴(yán)格遵循權(quán)威檢測標(biāo)準(zhǔn)的前提下，才能確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可追溯性，為環(huán)境保護(hù)、公共健康安全與法規(guī)合規(guī)提供堅實的技術(shù)支撐。