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紅外光譜分析方法通則檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-18 18:12:47 更新時(shí)間：2025-08-17 18:12:47

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

紅外光譜分析方法通則檢測概述

紅外光譜分析（Infrared Spectroscopy, IR）是一種基于物質(zhì)分子對紅外輻射吸收特性的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、材料科學(xué)、制藥、環(huán)境監(jiān)測、食品工業(yè)及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。其核心原理是：當(dāng)紅外光照射到樣品時(shí)，分子中的化學(xué)鍵會(huì)因振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)而吸收特定波長的紅外光，產(chǎn)生特征吸收峰，形成紅外光譜圖。通過分析這些吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀，可以識別化合物的官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)以及物質(zhì)的純度與相態(tài)。隨著現(xiàn)代儀器技術(shù)的發(fā)展，紅外光譜儀已實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高分辨率和快速分析能力，成為實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的分析工具。在實(shí)際應(yīng)用中，紅外光譜分析不僅用于定性分析，也可通過定量方法測定樣品中特定組分的含量。為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，必須遵循統(tǒng)一的檢測方法通則，包括樣品制備、儀器校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)采集與處理等標(biāo)準(zhǔn)化流程。為此，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）以及中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)（SAC）均制定了相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)與操作規(guī)范，為紅外光譜分析的規(guī)范化、科學(xué)化提供了技術(shù)支撐。

紅外光譜檢測項(xiàng)目

紅外光譜分析在不同領(lǐng)域可開展多種檢測項(xiàng)目，主要包括：

官能團(tuán)識別：如羥基（–OH）、羰基（C=O）、氨基（–NH?）、硝基（–NO?）、氰基（–C≡N）等的定性判斷。
化合物定性分析：通過比對標(biāo)準(zhǔn)光譜數(shù)據(jù)庫（如NIST、SDBS），確認(rèn)未知樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
聚合物結(jié)構(gòu)分析：測定聚合物的單體組成、交聯(lián)度、降解程度及結(jié)晶度。
藥物成分與雜質(zhì)檢測：用于原料藥和制劑中活性成分的純度評估及輔料識別。
環(huán)境污染物分析：如有機(jī)污染物（多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留）的快速篩查。
材料表面分析：用于涂層、薄膜、納米材料表面官能團(tuán)的表征。

紅外光譜檢測儀器

現(xiàn)代紅外光譜分析主要依賴以下幾類儀器：

傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）：目前最主流的儀器，具有高信噪比、寬波數(shù)范圍和快速掃描能力，廣泛用于科研與工業(yè)檢測。
近紅外光譜儀（NIR）：適用于快速無損檢測，常用于農(nóng)業(yè)、食品、制藥等領(lǐng)域。
顯微紅外光譜儀（μ-FTIR）：結(jié)合顯微鏡系統(tǒng)，可對微小樣品（如單纖維、細(xì)胞、微粒）進(jìn)行局部分析。
便攜式紅外光譜儀：適用于現(xiàn)場檢測和過程控制，如環(huán)境監(jiān)測、海關(guān)查驗(yàn)等。

典型FTIR儀器由光源（如硅碳棒或超亮發(fā)光二極管）、干涉儀、樣品室、檢測器（如DTGS或MCT）和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)組成。儀器需定期進(jìn)行波數(shù)校準(zhǔn)、光源穩(wěn)定性檢測及基線漂移校正，以保證數(shù)據(jù)可靠性。

紅外光譜檢測方法

紅外光譜檢測需遵循系統(tǒng)化的方法流程，主要包括：

樣品制備：根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適方法，如壓片法（KBr壓片）、液膜法、ATR（衰減全反射）法、涂抹法、薄膜法等。ATR法因其無需復(fù)雜制樣，成為最常用方法。
儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)：開機(jī)預(yù)熱30分鐘以上，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如聚苯乙烯薄膜）進(jìn)行波數(shù)和透光率校準(zhǔn)。
掃描參數(shù)設(shè)置：通常設(shè)置掃描次數(shù)為32–64次，分辨率4 cm?1，掃描范圍為4000–400 cm?1。
數(shù)據(jù)采集：在儀器控制軟件中運(yùn)行掃描，獲取原始光譜數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)處理與分析：進(jìn)行基線校正、平滑處理、歸一化等，利用譜圖比對或軟件自動(dòng)識別工具（如ChemDraw、OPUS、SpectraSuite）分析特征峰。

紅外光譜檢測標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測結(jié)果的權(quán)威性與可比性，國內(nèi)外已發(fā)布多項(xiàng)紅外光譜分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，主要包括：

GB/T 2423.24-2021《環(huán)境試驗(yàn) 第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Sa：恒定濕熱試驗(yàn)》中涉及紅外光譜用于材料老化分析。
GB/T 39772-2021《紅外光譜法測定高分子材料中官能團(tuán)含量》
ISO 16000-6:2011《室內(nèi)空氣質(zhì)量第6部分：室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法及紅外光譜法》
ASTM E1252-18《標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法：使用傅里葉變換紅外光譜法進(jìn)行定性分析》
USP Monograph 5174《Infrared Absorption Test for Active Pharmaceutical Ingredients》

這些標(biāo)準(zhǔn)對儀器性能、樣品制備、檢測條件、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報(bào)告等環(huán)節(jié)提出了明確要求，是實(shí)驗(yàn)室開展紅外光譜檢測的重要依據(jù)。檢測機(jī)構(gòu)若需通過CMA或CNAS認(rèn)證，還必須嚴(yán)格遵循上述標(biāo)準(zhǔn)并建立完善的質(zhì)量管理體系。