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對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、內(nèi)吸磷(O+S)、甲萘威、莠去津(阿特拉津)檢測

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發(fā)布時間：2025-08-18 15:23:52 更新時間：2025-08-17 15:23:52

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、內(nèi)吸磷(O+S)、甲萘威、莠去津(阿特拉津)檢測

有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測技術(shù)綜述

隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥的廣泛使用在提高農(nóng)作物產(chǎn)量的同時，也帶來了農(nóng)藥殘留對環(huán)境和人體健康的潛在風(fēng)險。對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、內(nèi)吸磷(O+S)、甲萘威、莠去津（阿特拉津）等是常見的有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，廣泛應(yīng)用于糧食、蔬菜、水果等作物的病蟲害防治。這些化合物具有較強(qiáng)的生物活性，部分品種在環(huán)境中降解緩慢，易在食物鏈中富集，長期攝入可能引發(fā)神經(jīng)系統(tǒng)損傷、內(nèi)分泌干擾甚至致癌風(fēng)險。因此，建立科學(xué)、高效、準(zhǔn)確的多殘留檢測體系，對于保障食品安全、維護(hù)公眾健康、落實農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管具有重要意義。目前，國家及國際組織已制定多項檢測標(biāo)準(zhǔn)，并推動高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS/MS）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS/MS）等先進(jìn)檢測技術(shù)在實際檢測中的應(yīng)用。本文將圍繞上述八種典型農(nóng)藥的檢測項目、檢測儀器、檢測方法及現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)分析，為農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域提供技術(shù)參考。

主要檢測項目

本檢測體系涵蓋以下八種代表性農(nóng)藥：對硫磷（Parathion）、甲基對硫磷（Methyl parathion）、馬拉硫磷（Malathion）、樂果（Omethoate）、敵敵畏（Dichlorvos）、內(nèi)吸磷（O+S）（Diazinon）、甲萘威（Carbaryl）和莠去津（Atrazine，又稱阿特拉津）。這些農(nóng)藥分屬不同類別：對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏與內(nèi)吸磷為有機(jī)磷農(nóng)藥，具有高毒性，易通過皮膚、呼吸道或消化道進(jìn)入人體；甲萘威為氨基甲酸酯類農(nóng)藥，作用機(jī)制與有機(jī)磷類似但代謝較快；莠去津為三嗪類除草劑，具有較強(qiáng)的環(huán)境持久性，易在土壤和水體中積累。檢測目標(biāo)為上述農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品（如糧食、蔬菜、水果）、水體、土壤及動物性食品中的殘留量，確保其濃度低于國家或國際規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）。

常用檢測儀器

現(xiàn)代農(nóng)藥多殘留檢測主要依賴高靈敏度、高選擇性的分析儀器，主要包括：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）：適用于揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性較好的有機(jī)磷類農(nóng)藥（如敵敵畏、對硫磷、馬拉硫磷等）的檢測。其雙四極桿質(zhì)譜結(jié)構(gòu)可實現(xiàn)選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM），顯著提升檢測靈敏度和抗干擾能力。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS/MS）：特別適用于熱不穩(wěn)定、極性強(qiáng)的農(nóng)藥，如樂果、甲萘威、莠去津等。與GC-MS相比，HPLC-MS/MS在樣品前處理要求上更低，更適合復(fù)雜基質(zhì)的檢測。
高效液相色譜儀（HPLC）與紫外/熒光檢測器（UV/FLD）：作為輔助手段，適用于部分可檢測的農(nóng)藥，成本較低，但靈敏度和專屬性不如質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。
自動前處理系統(tǒng)：包括QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）樣品前處理設(shè)備、固相萃取（SPE）裝置、超聲波提取儀、氮吹濃縮儀等，極大提高了前處理效率與重復(fù)性。

主流檢測方法

目前，國際和國內(nèi)普遍采用以下標(biāo)準(zhǔn)化檢測流程：

1. 樣品前處理

以QuEChERS方法為主流技術(shù)。具體步驟包括：樣品勻漿后加入乙腈提取，添加鹽類（如MgSO?、NaCl）進(jìn)行液液萃取，再通過PSA（凈化吸附劑）、C18或GCB（石墨化炭黑）等凈化材料去除色素、脂肪酸、有機(jī)酸等干擾物質(zhì)。處理后的樣品經(jīng)離心、濃縮后，供儀器分析。

2. 儀器分析

采用GC-MS/MS或HPLC-MS/MS進(jìn)行多殘留分析。以GC-MS/MS為例，采用負(fù)離子模式（-ESI）或電子轟擊電離（EI）方式，設(shè)定特征離子對進(jìn)行SRM監(jiān)測；HPLC-MS/MS則多采用電噴霧電離（ESI）正離子模式，根據(jù)各農(nóng)藥的保留時間與特征離子對進(jìn)行定性和定量。

3. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定

通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，使用內(nèi)標(biāo)法（如氘代標(biāo)記內(nèi)標(biāo)，如13C?-敵敵畏、13C?-莠去津）校正基質(zhì)效應(yīng)和儀器波動，提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。檢測結(jié)果以微克/千克（μg/kg）表示，與法規(guī)限值進(jìn)行比對。

現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)

中國、歐盟、美國、FAO/WHO等機(jī)構(gòu)均制定了相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)，以下為部分主要標(biāo)準(zhǔn)：

GB 23200 系列國家標(biāo)準(zhǔn)：如《GB 23200.113-2018 農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》、《GB 23200.12-2016 農(nóng)產(chǎn)品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜法》等，適用于糧食、蔬菜、水果中上述農(nóng)藥的檢測，涵蓋對硫磷、樂果、敵敵畏、甲萘威、莠去津等。
EU 2021/872 法規(guī)：歐盟統(tǒng)一農(nóng)藥殘留監(jiān)控計劃中明確要求對上述農(nóng)藥進(jìn)行監(jiān)測，采用GC-MS/MS和HPLC-MS/MS方法，強(qiáng)調(diào)多殘留分析與內(nèi)標(biāo)校正。
US EPA Method 525.2：用于水體中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測，適用于敵敵畏、樂果、甲萘威等，使用GC-MS/MS分析。
AOAC Official Method 2010.06：適用于蔬菜中多種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測，采用QuEChERS前處理+GC-MS/MS分析。

這些標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了樣品處理、儀器條件、定性定量參數(shù)、質(zhì)量控制要求等，確保檢測結(jié)果的可比性與權(quán)威性。實驗室需通過能力驗證（如CNAS、CMA認(rèn)證）及實驗室間比對，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

結(jié)語

對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、內(nèi)吸磷(O+S)、甲萘威、莠去津等農(nóng)藥的多殘留檢測，是保障農(nóng)產(chǎn)品安全和生態(tài)環(huán)境健康的重要技術(shù)支撐。借助GC-MS/MS與HPLC-MS/MS等先進(jìn)儀器，結(jié)合QuEChERS等高效前處理技術(shù)，依據(jù)GB、EU、US EPA等權(quán)威檢測標(biāo)準(zhǔn)，可實現(xiàn)對多種農(nóng)藥的高靈敏度、高選擇性、高通量檢測。未來，隨著人工智能輔助數(shù)據(jù)分析、便攜式檢測設(shè)備的發(fā)展，農(nóng)藥殘留檢測將更加智能化、快速化，為食品安全治理體系提供強(qiáng)有力的技術(shù)保障。