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分析儀重復(fù)性檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-18 11:07:48 更新時(shí)間：2025-08-17 11:07:48

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

分析儀重復(fù)性檢測(cè)：確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

在現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)生產(chǎn)及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域，分析儀作為關(guān)鍵的檢測(cè)設(shè)備，其性能的穩(wěn)定性與可靠性直接影響到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可重復(fù)性。其中，分析儀重復(fù)性檢測(cè)是評(píng)估儀器性能的核心指標(biāo)之一，旨在驗(yàn)證在相同條件下，同一分析儀對(duì)同一待測(cè)樣品連續(xù)多次測(cè)量時(shí)，所得結(jié)果的一致性程度。重復(fù)性檢測(cè)不僅反映了儀器本身的穩(wěn)定性，還體現(xiàn)了操作人員、環(huán)境條件及樣品制備過程的可控性。若分析儀重復(fù)性差，可能導(dǎo)致結(jié)果波動(dòng)大，影響決策判斷，甚至引發(fā)質(zhì)量事故。因此，開展科學(xué)、規(guī)范的重復(fù)性檢測(cè)，對(duì)于確保分析數(shù)據(jù)的可信度、滿足質(zhì)量管理體系要求以及通過相關(guān)認(rèn)證（如ISO/IEC 17025）具有重要意義。本篇文章將系統(tǒng)介紹分析儀重復(fù)性檢測(cè)的檢測(cè)項(xiàng)目、常用檢測(cè)儀器、具體檢測(cè)方法、以及現(xiàn)行有效的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)技術(shù)人員提供全面參考。

檢測(cè)項(xiàng)目

分析儀重復(fù)性檢測(cè)的核心項(xiàng)目包括：測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）、重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)的極差、平均值與單次測(cè)量值的偏差范圍等。針對(duì)不同類型的分析儀（如氣相色譜儀、光譜儀、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、離子色譜儀等），檢測(cè)項(xiàng)目可能略有差異，但基本都圍繞“相同條件下的多次測(cè)量一致性”展開。例如，對(duì)氣體分析儀，檢測(cè)項(xiàng)目通常包括在固定濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體下連續(xù)測(cè)量10次的濃度讀數(shù)波動(dòng)；對(duì)液體樣品分析儀，則需在相同濃度樣品中重復(fù)進(jìn)樣，記錄各次響應(yīng)值。此外，部分標(biāo)準(zhǔn)還會(huì)要求檢測(cè)在不同濃度水平下的重復(fù)性表現(xiàn)，以評(píng)估儀器在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)的穩(wěn)定性。

檢測(cè)儀器

用于分析儀重復(fù)性檢測(cè)的儀器主要包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如標(biāo)準(zhǔn)氣體、標(biāo)準(zhǔn)溶液）、高精度稱量設(shè)備（如分析天平）、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)（如數(shù)據(jù)記錄儀或計(jì)算機(jī)軟件）、以及被測(cè)分析儀本身。此外，為保證檢測(cè)環(huán)境的穩(wěn)定性，還需配備溫濕度控制設(shè)備、穩(wěn)壓電源、潔凈空氣源等輔助設(shè)備。特別地，對(duì)于高精度檢測(cè)，常使用高精度標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（CRM）作為“黃金標(biāo)準(zhǔn)”以校準(zhǔn)被檢儀器。例如，在pH分析儀檢測(cè)中，需使用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；在色譜分析中，則需使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行反復(fù)進(jìn)樣。這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和輔助儀器共同構(gòu)成一套完整的重復(fù)性檢測(cè)系統(tǒng)，確保檢測(cè)結(jié)果的可溯源性與權(quán)威性。

檢測(cè)方法

分析儀重復(fù)性檢測(cè)通常采用“平行測(cè)定法”或“重復(fù)進(jìn)樣法”進(jìn)行。具體步驟如下：首先，將被檢分析儀預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)；其次，使用具有已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量，一般不少于6次，推薦10次；每次測(cè)量之間需保持相同的環(huán)境條件（溫度、濕度、氣流等），并確保樣品制備過程一致；記錄每次的測(cè)量結(jié)果；最后，利用統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算重復(fù)性指標(biāo)。典型數(shù)據(jù)處理方式包括：計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），公式為：RSD = (SD / 平均值) × 100%。若RSD值低于規(guī)定限值（如≤1%或≤2%），則認(rèn)為重復(fù)性合格。此外，部分檢測(cè)還會(huì)繪制測(cè)量值趨勢(shì)圖，直觀判斷是否存在系統(tǒng)性漂移或異常點(diǎn)。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

目前，分析儀重復(fù)性檢測(cè)的主要依據(jù)包括國(guó)際、國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，常見標(biāo)準(zhǔn)如下：

ISO 5725-2:2019《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確性（正確度與精密度）——第2部分：確定重復(fù)性條件下測(cè)量的精密度》：該標(biāo)準(zhǔn)為重復(fù)性檢測(cè)提供了通用的統(tǒng)計(jì)方法與評(píng)估框架，適用于各類分析儀器。
GB/T 27417-2017《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》：我國(guó)推薦標(biāo)準(zhǔn)，指導(dǎo)如何科學(xué)評(píng)估測(cè)量結(jié)果的不確定度，間接支持重復(fù)性分析。
ASTM D6299-23《使用在線分析儀進(jìn)行石油產(chǎn)品分析的重復(fù)性與再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程》：適用于石化行業(yè)在線分析儀的重復(fù)性驗(yàn)證。
HJ 76-2017《固定污染源煙氣（SO?、NO?、顆粒物）連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》：針對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)用分析儀，明確規(guī)定了重復(fù)性檢測(cè)的頻率、方法與合格要求。

在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)優(yōu)先依據(jù)被測(cè)分析儀所屬行業(yè)或應(yīng)用領(lǐng)域的具體標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還需根據(jù)自身質(zhì)量管理體系要求，制定內(nèi)部檢測(cè)程序文件，確保檢測(cè)過程規(guī)范、可追溯。