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測量元素間的相互干擾檢測

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發(fā)布時間：2025-08-18 09:00:36 更新時間：2025-08-17 09:00:35

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

測量元素間的相互干擾檢測：技術(shù)原理與應(yīng)用實踐

在現(xiàn)代分析化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、材料科學(xué)及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域，元素分析的準確性與可靠性至關(guān)重要。然而，在復(fù)雜樣品中，不同元素之間可能因光譜重疊、基體效應(yīng)或電離干擾等因素產(chǎn)生相互干擾，嚴重影響檢測結(jié)果的精確性。因此，開展元素間相互干擾的檢測成為確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。相互干擾主要表現(xiàn)為：一種元素的信號會“掩蓋”或“增強”另一種元素的響應(yīng)，導(dǎo)致測量值偏離真實濃度。例如，在原子吸收光譜（AAS）或電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）中，高濃度的鈉元素可能對鈣元素的測定造成顯著干擾。為有效識別和消除這些干擾，必須系統(tǒng)地開展干擾檢測工作。這不僅要求科學(xué)的檢測項目設(shè)計，還需要配套先進的檢測儀器、嚴謹?shù)臋z測方法以及符合國際或國家標準的檢測規(guī)范。本文將深入探討元素間相互干擾檢測的核心內(nèi)容，包括關(guān)鍵檢測項目、主流檢測儀器、標準化檢測方法以及國內(nèi)外相關(guān)檢測標準，為分析實驗室提供理論支持與實踐指導(dǎo)。

關(guān)鍵檢測項目

元素間相互干擾檢測的核心在于識別和量化潛在干擾因素。主要檢測項目包括：（1）光譜干擾檢測，即檢查待測元素的分析線是否與干擾元素的譜線重疊；（2）基體干擾評估，分析樣品中常見主量元素（如Fe、Ca、Mg）對痕量元素測定的影響；（3）電離干擾分析，用于評估高電離能元素對低電離能元素信號的抑制或增強作用；（4）化學(xué)干擾檢測，考察待測元素與基體成分形成難揮發(fā)化合物或絡(luò)合物的情況；（5）物理干擾評估，如溶液黏度、表面張力變化對霧化效率的影響。通過系統(tǒng)性地開展上述項目，可全面掌握樣品中各元素間的相互作用機制，為干擾校正提供依據(jù)。

常用檢測儀器

現(xiàn)代元素分析技術(shù)依賴于高靈敏度、高分辨率的檢測儀器。在相互干擾檢測中，以下幾類儀器被廣泛應(yīng)用：（1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），適用于多元素同時檢測，具有良好的抗干擾能力，尤其適用于中低濃度元素的光譜干擾排查；（2）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），以其極低的檢出限和寬動態(tài)范圍，成為痕量及超痕量元素干擾檢測的“黃金標準”，尤其適合檢測同位素干擾和質(zhì)譜重疊問題；（3）原子吸收光譜儀（AAS），盡管單元素檢測為主，但在研究特定元素干擾時仍具實用價值，特別是火焰AAS和石墨爐AAS對基體效應(yīng)的敏感性有助于干擾識別；（4）X射線熒光光譜儀（XRF），適用于固體樣品的無損檢測，可用于快速篩查元素間可能存在的干擾關(guān)系。這些儀器的組合使用，可實現(xiàn)從定性到定量的全方位干擾評估。

標準檢測方法

為確保檢測結(jié)果的可比性和科學(xué)性，必須采用標準化的檢測方法。常見的干擾檢測方法包括：（1）標準加入法（Standard Addition Method），通過向樣品中逐級添加待測元素的標準溶液，觀察響應(yīng)變化，從而判斷是否存在基體干擾；（2）背景校正技術(shù)，如氘燈背景校正、自吸收校正或連續(xù)光源背景校正，用于消除非原子吸收信號的干擾；（3）干擾系數(shù)測定法，通過配制含有主干擾元素的混合標準溶液，測定其對目標元素信號的影響程度，計算干擾系數(shù)；（4）同位素稀釋法（ID-MS），利用穩(wěn)定同位素作為內(nèi)標，有效校正基體效應(yīng)和儀器漂移，是ICP-MS中消除干擾的高精度方法；（5）多元素校正模型，利用化學(xué)計量學(xué)方法（如偏最小二乘法PLS）建立干擾矩陣，實現(xiàn)多元素信號的解耦與修正。這些方法需根據(jù)樣品類型、元素性質(zhì)和檢測需求靈活選擇。

相關(guān)檢測標準

國際和國內(nèi)已建立一系列關(guān)于元素分析中干擾檢測的標準規(guī)范。例如：（1）ISO 17294-2:2016《水質(zhì)—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金屬元素—第2部分：干擾評估》提供了干擾檢測的通用流程與評價準則；（2）GB/T 31983-2015《食品安全國家標準食品中重金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》明確要求對干擾元素進行識別與校正；（3）EPA Method 6020B《Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) for Elemental Analysis of Environmental Samples》詳細規(guī)定了ICP-MS中干擾的識別與校正程序；（4）ASTM D7185-20《Standard Test Method for Determination of Trace Elements in Petroleum Products by ICP-MS》也包含了干擾評估的章節(jié)。遵循這些標準，不僅可提高檢測結(jié)果的可信度，也便于實驗室間數(shù)據(jù)比對與質(zhì)量控制。