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X射線粉末衍射檢測

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發(fā)布時間：2025-08-18 08:28:12 更新時間：2025-08-17 08:28:12

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

X射線粉末衍射檢測：材料分析的核心技術(shù)

X射線粉末衍射（X-ray Powder Diffraction, XRD）是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)、制藥、納米技術(shù)等領(lǐng)域的非破壞性分析技術(shù)，用于確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸、晶格參數(shù)以及內(nèi)部應(yīng)力狀態(tài)。該技術(shù)基于晶體對X射線的衍射效應(yīng)，當(dāng)一束單色X射線照射到多晶粉末樣品上時，晶體內(nèi)部的原子平面會按照布拉格定律產(chǎn)生特定角度的衍射峰，形成獨(dú)特的衍射圖譜。通過分析這些衍射峰的位置、強(qiáng)度和形狀，可以精確識別材料的物相組成，并深入研究其微觀結(jié)構(gòu)特征。隨著現(xiàn)代X射線源、探測器和數(shù)據(jù)處理軟件的發(fā)展，XRD技術(shù)已實(shí)現(xiàn)高精度、高分辨率和自動化操作，成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室中不可或缺的分析工具。尤其在新材料開發(fā)、質(zhì)量控制、失效分析和藥物晶型鑒定等領(lǐng)域，XRD發(fā)揮著不可替代的作用。此外，XRD檢測還具備快速、準(zhǔn)確、可重復(fù)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，使其成為工業(yè)界和科研機(jī)構(gòu)中廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)檢測手段。

主要檢測項(xiàng)目

X射線粉末衍射檢測的主要項(xiàng)目包括：

物相定性分析：通過比對衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)庫（如ICDD PDF數(shù)據(jù)庫），確定樣品中存在的晶體相。
物相定量分析：利用峰面積或強(qiáng)度比，結(jié)合內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法或Rietveld精修法，計算各物相的相對含量。
晶粒尺寸與晶格應(yīng)變分析：通過衍射峰的寬化程度，利用Scherrer公式估算平均晶粒尺寸，結(jié)合Warren-Averbach方法分析晶格微觀應(yīng)變。
晶格參數(shù)測定：通過精修衍射峰位置，精確計算晶胞參數(shù)（a, b, c, α, β, γ）。
晶體結(jié)構(gòu)解析：結(jié)合Rietveld全譜擬合方法，推晶體的原子坐標(biāo)、占有率和熱參數(shù)等詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息。
相變與熱穩(wěn)定性研究：在高溫或低溫環(huán)境下進(jìn)行原位XRD，觀察材料在溫度變化過程中的相變行為。

常用檢測儀器

目前用于X射線粉末衍射檢測的主要儀器包括：

臺式X射線衍射儀：結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡便，適用于常規(guī)物相分析和質(zhì)量控制，常用于制藥、化工和材料研發(fā)實(shí)驗(yàn)室。
全自動X射線衍射儀：配備自動樣品臺、高精度測角儀和高性能探測器，可實(shí)現(xiàn)全自動掃描、數(shù)據(jù)采集與分析，適合高通量檢測。
聚焦X射線衍射儀：采用彎曲單色器或聚焦鏡，提高X射線強(qiáng)度和分辨率，適用于微小樣品或低含量物相的檢測。
原位/環(huán)境XRD系統(tǒng)：可在高溫、低溫、氣氛（如氫氣、氧氣）或電場等條件下進(jìn)行動態(tài)測試，用于研究材料的反應(yīng)過程和穩(wěn)定性。
同步輻射X射線衍射裝置：利用高亮度、高相干性的同步輻射光源，實(shí)現(xiàn)極低含量物相探測和超高分辨率結(jié)構(gòu)分析，多用于前沿科研。

典型檢測方法

常見的X射線粉末衍射檢測方法包括：

掃描衍射法（2θ-scan）：固定X射線入射角，掃描衍射角，獲取完整的衍射圖譜，是標(biāo)準(zhǔn)的定性分析方法。
步進(jìn)掃描法：以固定步長逐步移動測角儀，提高數(shù)據(jù)采集的精度和分辨率，適用于定量分析和結(jié)構(gòu)精修。
Rietveld精修法：基于全譜擬合原理，通過調(diào)整晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)使計算圖譜與實(shí)驗(yàn)圖譜最佳匹配，可實(shí)現(xiàn)高精度結(jié)構(gòu)解析。
外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法：用于物相定量分析，通過引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器響應(yīng)和樣品吸收效應(yīng)。
原位/動態(tài)XRD：在反應(yīng)過程中連續(xù)采集數(shù)據(jù)，研究材料在加熱、冷卻、加壓或化學(xué)反應(yīng)中的結(jié)構(gòu)演變。

主要檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外制定了一系列X射線粉末衍射檢測的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保檢測結(jié)果的科學(xué)性與可比性。常見標(biāo)準(zhǔn)包括：

ISO 14406:2012：《粉末衍射法測定晶體物相》——國際標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的XRD物相分析標(biāo)準(zhǔn)。
ASTM E122-22：《用X射線衍射法測定粉末材料物相的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》——美國材料試驗(yàn)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，廣泛用于工業(yè)檢測。
GB/T 15806-2006：《X射線衍射分析方法通則》——中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了XRD檢測的基本流程與技術(shù)要求。
Ph.Eur. 2.9.16：歐洲藥典中關(guān)于藥物晶型檢測的XRD標(biāo)準(zhǔn)，用于藥品質(zhì)量控制。
USP <616>：美國藥典《X射線衍射法》——明確規(guī)定了藥物晶型分析的檢測要求與數(shù)據(jù)處理方法。

遵循上述標(biāo)準(zhǔn)，可確保X射線粉末衍射檢測在不同實(shí)驗(yàn)室和應(yīng)用場景中具有良好的可重復(fù)性與可比性，尤其在藥品注冊、材料認(rèn)證和科研論文發(fā)表中具有重要依據(jù)作用。