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熱分解溫度（Td）（TGA法）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-17 16:26:22 更新時間：2025-08-16 16:26:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

熱分解溫度（Td）（TGA法）檢測：原理、儀器、方法與標(biāo)準(zhǔn)詳解

熱分解溫度（Thermal Decomposition Temperature, Td）是材料熱穩(wěn)定性的重要表征參數(shù)，尤其在高分子材料、復(fù)合材料、催化劑、藥物制劑及新能源材料等領(lǐng)域具有關(guān)鍵意義。它指的是材料在特定氣氛和升溫速率下開始發(fā)生顯著熱分解的溫度，通常以質(zhì)量損失達(dá)到某一預(yù)設(shè)值（如5%或10%）所對應(yīng)的溫度來定義。為了準(zhǔn)確測定Td，熱重分析法（Thermogravimetric Analysis, TGA）被廣泛采用。TGA法通過實時監(jiān)測樣品在程序控溫過程中的質(zhì)量變化，結(jié)合溫度與時間的關(guān)系曲線，能夠精確反映材料的熱行為特性。該方法具有靈敏度高、樣品用量少、測試速度快、可提供豐富的熱分解動力學(xué)信息等優(yōu)點，已成為材料科學(xué)、化學(xué)工程、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)分析手段之一。在實際檢測中，TGA法不僅可用于評估材料的初始分解溫度，還可用于研究多組分材料的分解過程、判斷添加劑的作用、優(yōu)化材料配方以及驗證材料在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性。因此，掌握TGA法檢測熱分解溫度的儀器配置、檢測流程、標(biāo)準(zhǔn)方法和判定依據(jù)，對產(chǎn)品質(zhì)量控制、研發(fā)創(chuàng)新和安全性評估具有重要意義。

檢測項目：熱分解溫度（Td）的定義與意義

熱分解溫度（Td）是衡量材料在熱作用下開始發(fā)生不可逆化學(xué)變化或結(jié)構(gòu)破壞的臨界溫度。在TGA分析中，通常以質(zhì)量損失曲線（DTG曲線）的起始點或質(zhì)量損失達(dá)到5%（Td_5%）或10%（Td_10%）時的溫度作為Td值。該參數(shù)直接反映材料的熱穩(wěn)定性，是篩選高溫材料、評估耐熱性能、優(yōu)化加工工藝的重要依據(jù)。例如，在聚合物材料中，Td越高，表明其在高溫環(huán)境下越穩(wěn)定，適用于高溫成型或長期服役；在藥物制劑中，Td可幫助確定儲存條件和處方穩(wěn)定性；在電池材料中，Td值影響電極材料在充放電過程中的熱安全性。因此，熱分解溫度的準(zhǔn)確測定不僅是材料性能評價的核心內(nèi)容，也是質(zhì)量控制與安全評估的重要環(huán)節(jié)。

檢測儀器：熱重分析儀（TGA）的基本構(gòu)成

熱重分析儀（TGA）是實現(xiàn)熱分解溫度檢測的核心設(shè)備，主要由以下幾個部分組成：

加熱爐系統(tǒng)：提供精確可控的程序升溫環(huán)境，常見升溫速率范圍為1–50°C/min，可支持從室溫至1000°C以上的高溫檢測。
高精度天平：采用微電子天平，可實時監(jiān)測樣品質(zhì)量變化，精度可達(dá)0.1 μg，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
氣體控制系統(tǒng)：可調(diào)節(jié)氣氛類型（如N?、Ar、空氣、O?等），用于模擬不同環(huán)境下的熱分解行為，例如在惰性氣氛下測定熱裂解過程，在氧化氣氛下研究燃燒行為。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)：集成軟件可實時記錄質(zhì)量（m）、溫度（T）、時間（t）并生成TGA曲線和DTG（Derivative Thermogravimetry）曲線，支持自動計算Td值及多種熱分析參數(shù)。

目前主流TGA儀器品牌包括德國NETZSCH、美國TA Instruments、日本Shimadzu、中國上海精密科學(xué)儀器有限公司等，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于科研、生產(chǎn)與質(zhì)檢領(lǐng)域。

檢測方法：TGA法測定熱分解溫度的操作流程

采用TGA法測定熱分解溫度的標(biāo)準(zhǔn)操作流程如下：

樣品準(zhǔn)備：取適量待測樣品（通常為5–20 mg），確保顆粒均勻，避免團(tuán)聚。若為粉末，可使用坩堝壓平；若為塊狀，需研磨至適當(dāng)粒徑。
儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)：開啟TGA儀器，進(jìn)行空白實驗（空坩堝）以消除環(huán)境干擾，并對溫度和質(zhì)量傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。
設(shè)定實驗參數(shù)：根據(jù)材料特性選擇適當(dāng)?shù)臍夥眨ㄈ鏝?）、升溫速率（如10°C/min）、最終溫度（如800°C）、恒溫時間等。
樣品加載與測試：將樣品放入坩堝，置于加熱爐中，開始程序升溫，系統(tǒng)實時記錄質(zhì)量-溫度-時間數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)處理與分析：通過TGA曲線（質(zhì)量隨溫度變化）和DTG曲線（質(zhì)量變化率隨溫度變化）確定質(zhì)量損失起始點。通常以質(zhì)量損失5%或10%對應(yīng)的溫度作為Td值，也可結(jié)合微分曲線的峰值溫度進(jìn)行綜合判斷。

為提高結(jié)果可靠性，建議每組樣品至少進(jìn)行三次平行測試，取平均值作為最終結(jié)果，并記錄實驗條件如氣氛、升溫速率等。

檢測標(biāo)準(zhǔn)：國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范

目前，國內(nèi)外已建立多項關(guān)于TGA法測定熱分解溫度的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，以確保測試結(jié)果的可比性與權(quán)威性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

ISO 11358-1:2020《Plastics — Thermogravimetric analysis (TGA) of plastics — Part 1: Principles》——規(guī)定了塑料材料TGA分析的基本原理、儀器要求、樣品制備和測試條件，是國際通用的熱分析標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 16941-2008《塑料熱重分析法（TGA）測定熱穩(wěn)定性》——中國國家標(biāo)準(zhǔn)，適用于各類塑料熱分解溫度的測定，明確推薦升溫速率為10°C/min、氣氛為氮氣。
ASTM E2550-18《Standard Test Method for Determination of Thermal Stability of Materials Using Thermogravimetric Analysis》——美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)規(guī)定了TGA測試的程序、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果判定方法。
IEC 61215-2:2016（光伏組件）——在太陽能電池組件檢測中，要求使用TGA評估封裝材料的熱穩(wěn)定性，確保其在長期高溫環(huán)境下不發(fā)生分解。

在實際檢測中，應(yīng)優(yōu)先遵循對應(yīng)材料類別和應(yīng)用領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保檢測結(jié)果具有法律效力和行業(yè)認(rèn)可度。

結(jié)論

熱分解溫度（Td）的TGA法檢測是一項科學(xué)、精準(zhǔn)且廣泛應(yīng)用的技術(shù)手段。通過合理選擇檢測儀器、規(guī)范操作流程、遵循權(quán)威檢測標(biāo)準(zhǔn)，可有效評估材料的熱穩(wěn)定性與安全性能。隨著材料科學(xué)的發(fā)展，TGA技術(shù)在新材料研發(fā)、質(zhì)量控制、失效分析等方面的重要性日益凸顯。企業(yè)、科研機構(gòu)及第三方檢測實驗室應(yīng)持續(xù)提升TGA檢測能力，推動材料產(chǎn)業(yè)向高性能、高可靠性方向發(fā)展。