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DSC法測(cè)定玻璃化溫度和固化因素檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-17 16:13:23 更新時(shí)間：2025-08-16 16:13:23

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

DSC法測(cè)定玻璃化溫度與固化因素檢測(cè)：原理、方法與應(yīng)用

差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是一種廣泛應(yīng)用于高分子材料、藥品、食品及復(fù)合材料等領(lǐng)域的熱分析技術(shù)，尤其在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的測(cè)定以及固化反應(yīng)過(guò)程的監(jiān)控方面表現(xiàn)突出。玻璃化溫度是高分子材料從玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的關(guān)鍵物理參數(shù)，直接影響材料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性及加工工藝。通過(guò)DSC技術(shù)，可以在程序升溫或等溫條件下精確測(cè)量材料在相變過(guò)程中的熱流變化，從而確定其玻璃化溫度。此外，DSC也可用于評(píng)估材料的固化程度，特別是在環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、酚醛樹(shù)脂等熱固性材料的制備過(guò)程中，通過(guò)監(jiān)測(cè)固化反應(yīng)釋放的熱量，可量化交聯(lián)反應(yīng)的進(jìn)程與完成度。該方法具有靈敏度高、樣品用量少、重復(fù)性好、可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)與靜態(tài)分析等優(yōu)點(diǎn)，已成為材料研發(fā)、質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化的重要工具。本文將系統(tǒng)介紹DSC法測(cè)定玻璃化溫度與固化因素的檢測(cè)項(xiàng)目、常用檢測(cè)儀器、具體檢測(cè)方法、相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及其實(shí)際應(yīng)用，為科研與工業(yè)檢測(cè)提供參考依據(jù)。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

在DSC法檢測(cè)中，主要關(guān)注以下兩個(gè)核心項(xiàng)目：

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測(cè)定：通過(guò)觀察材料在升溫過(guò)程中熱流曲線的基線偏移，確定玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的溫度點(diǎn)，通常表現(xiàn)為熱流變化的拐點(diǎn)或臺(tái)階變化。
固化程度分析：在固化反應(yīng)過(guò)程中，DSC可記錄放熱峰面積，通過(guò)積分計(jì)算反應(yīng)焓變，進(jìn)而評(píng)估固化度（Degree of Cure），用于判斷材料是否完全交聯(lián)或確定最佳固化工藝參數(shù)。

常用檢測(cè)儀器

進(jìn)行DSC檢測(cè)通常需要配備以下設(shè)備：

差示掃描量熱儀（DSC）：主流品牌如TA Instruments、Mettler Toledo、PerkinElmer等，具備高精度溫控與熱流檢測(cè)能力，支持動(dòng)態(tài)掃描、等溫掃描、多步升溫等多種模式。
坩堝與樣品容器：常用鋁制或鉑金坩堝，需根據(jù)樣品性質(zhì)選擇，避免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
氣氛控制裝置：可調(diào)節(jié)氮?dú)?、空氣或氬氣等惰性氣體氛圍，防止氧化或干擾反應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集與分析軟件：如TA Universal Analysis、Mettler Toledo STARe、PerkinElmer Pyris等，可實(shí)現(xiàn)熱流曲線的實(shí)時(shí)采集、峰識(shí)別與定量分析。

檢測(cè)方法

DSC法測(cè)定玻璃化溫度與固化因素通常遵循以下步驟：

1. 玻璃化溫度測(cè)定方法

（1）取樣：將待測(cè)樣品研磨成粉末或制成薄片，質(zhì)量通常為5–10 mg，置于鋁坩堝中，密封處理；
（2）程序設(shè)置：采用動(dòng)態(tài)掃描模式，升溫速率一般為10 °C/min，溫度范圍根據(jù)材料特性設(shè)定（如-50 °C 至 200 °C）；
（3）基線校正：先進(jìn)行空坩堝掃描，以扣除儀器本底熱效應(yīng)；
（4）數(shù)據(jù)處理：在熱流-溫度曲線上識(shí)別玻璃化轉(zhuǎn)變的起始溫度、峰值溫度和終止溫度，通常采用“拐點(diǎn)法”或“外推法”確定Tg。

2. 固化程度檢測(cè)方法

（1）預(yù)固化樣品準(zhǔn)備：對(duì)不同時(shí)間或溫度下固化的樣品進(jìn)行取樣；
（2）掃描設(shè)置：在相同條件下進(jìn)行DSC掃描，記錄放熱峰；
（3）峰面積積分：利用軟件對(duì)放熱峰進(jìn)行積分，獲得固化反應(yīng)焓變（ΔH）；
（4）計(jì)算固化度：根據(jù)公式：
固化度（%） = (ΔH_實(shí)際 / ΔH_完全固化) × 100%
其中ΔH_完全固化可通過(guò)未固化樣品的DSC曲線獲得，ΔH_實(shí)際為樣品在特定固化條件下的測(cè)得值。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系對(duì)DSC法測(cè)定玻璃化溫度與固化程度提供了規(guī)范指導(dǎo)，主要包括：

ISO 11357-1:2016《Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles》：規(guī)定了DSC測(cè)試的一般原則、儀器要求與數(shù)據(jù)處理方法。
ASTM E1356-22《Standard Practice for Thermal Analysis—Differential Scanning Calorimetry》：詳細(xì)描述了DSC操作流程、溫度校準(zhǔn)、熱流校正及結(jié)果解釋標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 16585-2014《橡膠熱分析方法　差示掃描量熱法（DSC）》：適用于橡膠材料的Tg測(cè)定，涵蓋測(cè)試條件與結(jié)果判定。
GB/T 25734-2010《熱固性樹(shù)脂基復(fù)合材料固化度的測(cè)定》：明確提出使用DSC法測(cè)定固化度的技術(shù)要求與計(jì)算方法。

應(yīng)用與意義

DSC法在材料科學(xué)與工業(yè)生產(chǎn)中具有重要意義。在高分子材料研發(fā)中，Tg的準(zhǔn)確測(cè)定有助于篩選材料性能、優(yōu)化配方設(shè)計(jì)；在復(fù)合材料、電子封裝、航空航天等領(lǐng)域，固化度的實(shí)時(shí)監(jiān)控可確保結(jié)構(gòu)件的可靠性與耐久性。此外，DSC技術(shù)還可用于失效分析，如判斷材料是否因過(guò)熱或未完全固化而產(chǎn)生缺陷。隨著智能化檢測(cè)系統(tǒng)的普及，DSC法正朝著自動(dòng)化、多通道、在線監(jiān)測(cè)方向發(fā)展，為智能制造和質(zhì)量控制提供強(qiáng)有力支持。