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熱失重試驗(yàn)檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-17 05:14:15 更新時(shí)間：2025-08-16 05:14:15

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

熱失重試驗(yàn)檢測(cè)：材料熱穩(wěn)定性評(píng)估的關(guān)鍵技術(shù)

熱失重試驗(yàn)（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一種重要的熱分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于高分子材料、復(fù)合材料、催化劑、藥品、礦物及鋰電池材料等領(lǐng)域，用于評(píng)估材料在加熱過(guò)程中的熱穩(wěn)定性、分解行為、揮發(fā)組分含量以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特性。該技術(shù)通過(guò)精確監(jiān)測(cè)樣品在程序升溫條件下質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化，提供關(guān)于材料熱分解溫度、失重速率、殘留物含量等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。在工業(yè)研發(fā)、質(zhì)量控制、失效分析及新材料開(kāi)發(fā)中，熱失重試驗(yàn)發(fā)揮著不可替代的作用。例如，在高分子材料領(lǐng)域，TGA可用于測(cè)定聚合物的熱分解起始溫度與最大失重速率溫度，進(jìn)而判斷其耐熱性能；在鋰電池材料研究中，TGA可用于評(píng)估正極材料與電解液的熱穩(wěn)定性，為電池安全設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持。隨著材料科學(xué)的不斷發(fā)展，熱失重試驗(yàn)的檢測(cè)精度和自動(dòng)化水平不斷提升，已成為材料性能評(píng)價(jià)體系中不可或缺的一環(huán)。為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，必須依據(jù)明確的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，采用專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)儀器，并嚴(yán)格規(guī)范檢測(cè)方法。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

熱失重試驗(yàn)的核心檢測(cè)項(xiàng)目包括：

熱分解起始溫度（Onset Temperature）：樣品開(kāi)始發(fā)生明顯質(zhì)量損失的溫度點(diǎn)。
最大失重速率溫度（Peak Temperature）：質(zhì)量損失速率最大的溫度，反映材料最不穩(wěn)定階段。
失重百分比（Weight Loss Percentage）：在特定溫度區(qū)間內(nèi)樣品質(zhì)量減少的百分比，用于評(píng)估揮發(fā)性組分或分解產(chǎn)物含量。
殘留物含量（Residue Content）：在設(shè)定終止溫度下剩余的質(zhì)量占原始質(zhì)量的百分比，反映材料的無(wú)機(jī)物含量或耐熱殘?jiān)?/li>
失重速率曲線（DTG曲線）：對(duì)TGA曲線進(jìn)行微分處理得到，用于精確分析失重過(guò)程的多個(gè)階段。

常用檢測(cè)儀器

進(jìn)行熱失重試驗(yàn)需依賴(lài)高精度的熱重分析儀，常見(jiàn)的儀器品牌包括德國(guó)NETZSCH、美國(guó)TA Instruments、日本Shimadzu及中國(guó)上海精科等。典型儀器主要由以下部分構(gòu)成：

加熱爐系統(tǒng)：可實(shí)現(xiàn)從室溫至1000℃甚至更高溫度的程序控溫，升溫速率可調(diào)（通常為1–50℃/min）。
高精度天平：采用微電子天平，靈敏度可達(dá)0.1μg，確保質(zhì)量變化的精確捕捉。
氣體控制系統(tǒng)：可通入惰性氣體（如氮?dú)?、氬氣）或氧化性氣體（如空氣、氧氣），以模擬不同氣氛下的熱行為。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)：集成軟件用于實(shí)時(shí)記錄TGA和DTG曲線，并支持多峰分析、動(dòng)力學(xué)計(jì)算及結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法

為保證檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性與可重復(fù)性，熱失重試驗(yàn)應(yīng)遵循相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)包括：

GB/T 16951-2018《高分子材料熱失重分析方法》：規(guī)定了高分子材料熱失重試驗(yàn)的術(shù)語(yǔ)、設(shè)備要求、樣品制備、試驗(yàn)步驟及結(jié)果計(jì)算方法。
ISO 11358-1:2015《塑料——熱重分析（TGA）——第1部分：通則》：明確了TGA試驗(yàn)的一般原則和操作規(guī)范。
ASTM E2550-21《Standard Test Method for Determination of Thermal Stability Using Thermogravimetric Analysis》：美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）發(fā)布的TGA標(biāo)準(zhǔn)，適用于多種材料的熱穩(wěn)定性評(píng)估。
IEC 62670-2:2019《鋰離子電池?zé)岱€(wěn)定性測(cè)試方法》：針對(duì)鋰電池材料，規(guī)定了TGA在評(píng)估電極材料與電解液熱行為中的應(yīng)用方法。

標(biāo)準(zhǔn)方法通常要求：樣品質(zhì)量控制在5–20mg，升溫速率保持恒定，氣氛為惰性氣體（如氮?dú)猓瑴y(cè)試前系統(tǒng)需進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和溫度標(biāo)定。此外，重復(fù)性試驗(yàn)建議至少進(jìn)行三次，以確保數(shù)據(jù)一致性。

檢測(cè)應(yīng)用實(shí)例

在實(shí)際應(yīng)用中，熱失重試驗(yàn)被廣泛用于：

高分子材料的耐熱等級(jí)評(píng)定，如聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）的熱穩(wěn)定性對(duì)比。
復(fù)合材料中樹(shù)脂基體與纖維的熱分解行為分析，評(píng)估界面結(jié)合穩(wěn)定性。
藥物固體制劑中輔料熱穩(wěn)定性研究，確保制劑在儲(chǔ)存和加工過(guò)程中的安全性。
催化劑材料中活性組分的負(fù)載量測(cè)定，通過(guò)失重計(jì)算金屬氧化物含量。

綜上所述，熱失重試驗(yàn)是一項(xiàng)集科學(xué)性、技術(shù)性與工程實(shí)用性于一體的材料分析手段。通過(guò)選擇合適的檢測(cè)儀器、嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，確保檢測(cè)項(xiàng)目的完整性與數(shù)據(jù)的可靠性，可為新材料研發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全評(píng)估提供堅(jiān)實(shí)的數(shù)據(jù)支撐。