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聚合物中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的含量檢測

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發(fā)布時間：2025-08-17 00:33:05 更新時間：2025-08-16 00:33:05

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

聚合物中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的含量檢測：方法、儀器與標準解析

在現(xiàn)代電子、塑料和紡織工業(yè)中，聚合物材料廣泛應用于各類產(chǎn)品中，其阻燃性能尤為重要。為滿足環(huán)保與安全要求，多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）作為常見的阻燃添加劑，因其持久性、生物累積性和潛在毒性，受到全球范圍內(nèi)的嚴格監(jiān)管。因此，對聚合物材料中PBBs和PBDEs的含量進行精確檢測，已成為質量控制、產(chǎn)品合規(guī)性評估及環(huán)境風險評價的關鍵環(huán)節(jié)。檢測工作不僅涉及復雜的樣品前處理過程，還需依賴高靈敏度、高選擇性的分析儀器和標準化的檢測方法。目前，國際上普遍采用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC-MS）作為核心檢測手段，結合固相萃?。⊿PE）或凝膠滲透色譜（GPC）等凈化技術，以實現(xiàn)痕量級（如ppb級）目標化合物的準確測定。與此同時，檢測過程需遵循一系列國際和國家檢測標準，如歐盟RoHS指令、REACH法規(guī)以及美國EPA方法等，確保檢測結果的科學性、可比性和法律效力。本文將從檢測項目、關鍵檢測儀器、主流檢測方法及權威檢測標準四個方面，系統(tǒng)闡述聚合物中PBBs和PBDEs含量檢測的技術體系，為相關企業(yè)和科研機構提供技術參考。

檢測項目：PBBs與PBDEs的種類與檢測目標

多溴聯(lián)苯（PBBs）是一類由苯環(huán)通過碳-碳鍵連接形成的溴代芳烴化合物，常見種類包括PBB-15、PBB-28、PBB-47等，其中PBB-15和PBB-47是工業(yè)生產(chǎn)中較為典型的組分。多溴二苯醚（PBDEs）則是由兩個苯環(huán)通過醚鍵連接，并在苯環(huán)上引入不同數(shù)量的溴原子，主要分為三類：五溴聯(lián)苯醚（Penta-BDE）、八溴聯(lián)苯醚（Octa-BDE）和十溴聯(lián)苯醚（Deca-BDE），其中Penta-BDE和Octa-BDE因毒性較強，已被歐盟等地區(qū)列入受限物質清單。在聚合物材料中，檢測的重點通常包括上述典型組分的總含量或特定同系物的個體濃度，以評估其是否符合RoHS、REACH等法規(guī)要求。檢測項目通常設定為：PBBs總含量 ≤ 1000 mg/kg，PBDEs總含量 ≤ 1000 mg/kg，特定同系物（如BDE-47、BDE-99等）含量則要求更低，例如 ≤ 100 mg/kg。

檢測儀器：GC-MS與LC-MS/MS的關鍵應用

聚合物中PBBs和PBDEs的檢測主要依賴高分辨、高靈敏度的質譜檢測儀器。目前，氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（GC-MS）是主流分析工具，尤其適用于揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物的分離與定性定量分析。GC-MS通過氣相色譜柱對復雜樣品進行分離，再由質譜儀對目標化合物進行分子量和質譜圖分析，實現(xiàn)高特異性識別。對于復雜基質如聚合物，常采用電子轟擊電離（EI）模式，結合選擇離子監(jiān)測（SIM）模式以提高信噪比和檢測靈敏度。此外，液相色譜-串聯(lián)質譜（LC-MS/MS）在某些難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的PBDE同系物檢測中也展現(xiàn)出優(yōu)勢，特別是在分析高溴代組分如Deca-BDE時，可減少熱解干擾，提升準確性?，F(xiàn)代儀器還配備了自動進樣系統(tǒng)、柱溫程序控制和數(shù)據(jù)處理軟件，可實現(xiàn)多組分同時分析，顯著提高檢測效率。

檢測方法：樣品前處理與分析流程

聚合物中PBBs和PBDEs的檢測方法主要包括樣品前處理、提取、凈化和儀器分析四個關鍵步驟。首先，樣品需經(jīng)粉碎、均質化處理，以確保代表性。隨后采用溶劑萃取法（如索氏提取或超聲提?。⒛繕嘶衔飶木酆衔锘|中釋放，常用溶劑為丙酮、正己烷或二氯甲烷。提取液經(jīng)濃縮后，需通過凈化步驟去除干擾物質，如使用硅膠柱、氧化鋁柱或凝膠滲透色譜（GPC）進行選擇性凈化，避免基質效應影響檢測結果。凈化后的樣品溶液經(jīng)GC-MS或LC-MS/MS分析，通過與標準品的保留時間、特征離子碎片比對，完成定性和定量分析。整個方法流程需嚴格控制空白、加標回收率和重復性，確保數(shù)據(jù)可靠性。近年來，全自動樣品前處理平臺的引入，進一步提升了方法的標準化與高效性。

檢測標準：國際與國內(nèi)法規(guī)依據(jù)

聚合物中PBBs和PBDEs的檢測需遵循權威檢測標準，以確保結果的法律效力和國際互認。國際層面，歐盟RoHS指令（2011/65/EU）明確規(guī)定禁止在電子電氣產(chǎn)品中使用PBBs和PBDEs，要求其總含量低于1000 mg/kg，檢測依據(jù)為IEC 62321標準系列。該標準詳細規(guī)定了GB/T 26572-2011《電子電氣產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷等多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定》也參考了IEC 62321，是國內(nèi)廣泛采用的檢測規(guī)范。此外，REACH法規(guī)附件XVII對PBBs和PBDEs的使用進行嚴格限制，要求特定用途的聚合物必須通過定期檢測驗證合規(guī)性。美國環(huán)保署（EPA）的Method 1614（用于水和沉積物中PBDEs的檢測）雖不直接適用于聚合物，但其前處理和分析策略被廣泛借鑒。國內(nèi)實驗室通常依據(jù)GB/T 26572-2011、GB/T 32139-2015等標準開展檢測，并通過CNAS（中國合格評定國家認可委員會）認證，確保檢測報告的權威性。