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殺菌劑配伍性檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-13 12:10:47 更新時(shí)間：2025-08-12 12:10:47

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

殺菌劑配伍性檢測：保障復(fù)配產(chǎn)品安全性與有效性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，為了提高防治效果、擴(kuò)大防治譜、延緩病原菌抗藥性或?qū)崿F(xiàn)其他特定目的，經(jīng)常需要將兩種或多種殺菌劑進(jìn)行復(fù)配使用。然而，不同殺菌劑之間的物理、化學(xué)及生物活性并非都能和諧共存。殺菌劑配伍性檢測，就是在殺菌劑復(fù)配前或復(fù)配后，通過一系列科學(xué)規(guī)范的試驗(yàn)方法，系統(tǒng)評估不同殺菌劑混合后是否發(fā)生不良相互作用（如分層、沉淀、絮凝、結(jié)晶、有效成分分解、藥效降低或消失、毒性增加等）的關(guān)鍵過程。這項(xiàng)檢測是農(nóng)藥制劑研發(fā)、登記以及科學(xué)安全用藥的重要基礎(chǔ)，直接關(guān)系到最終復(fù)配產(chǎn)品的穩(wěn)定性、安全性、藥效發(fā)揮以及對環(huán)境和非靶標(biāo)生物的潛在影響。一個(gè)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)呐湮樾詸z測流程，能為篩選出高效、安全、穩(wěn)定的復(fù)配方案提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支撐。

主要檢測項(xiàng)目

殺菌劑配伍性檢測通常涵蓋以下核心項(xiàng)目：

物理相容性： 觀察混合液的外觀變化，如是否均勻透明、有無分層、沉淀、絮凝、結(jié)晶、油狀物析出、顏色改變等。測定混合液的分散性、乳化穩(wěn)定性（針對乳油/水乳劑等）、懸浮率（針對可濕性粉劑/懸浮劑等）和潤濕性。
化學(xué)穩(wěn)定性： 檢測混合后體系pH值的變化趨勢。最關(guān)鍵的是分析混合前后及儲存過程中各有效成分的含量變化，通過高效液相色譜法(HPLC)等測定其分解率，判斷是否存在化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致有效成分降解、失效或產(chǎn)生有害物質(zhì)。
生物活性影響： 評估復(fù)配后對目標(biāo)病原菌的聯(lián)合毒力（如共毒系數(shù)CTC），判斷是協(xié)同增效、相加作用還是拮抗減效。同時(shí)，也需要關(guān)注復(fù)配后對非靶標(biāo)生物（如有益昆蟲、作物本身）的潛在毒性變化。
貯藏穩(wěn)定性： 將混合液/制劑置于加速老化條件（如54℃±2℃熱貯14天）或長期常溫儲存條件下，定期觀察和測定上述物理、化學(xué)和生物指標(biāo)的變化，預(yù)測產(chǎn)品在實(shí)際儲存期內(nèi)的穩(wěn)定性。

常用檢測儀器

進(jìn)行殺菌劑配伍性檢測需要借助多種專業(yè)儀器：

物理觀測設(shè)備： 恒溫水浴鍋（控制測試溫度）、恒溫培養(yǎng)箱/烘箱（用于加速熱貯試驗(yàn)）、具塞量筒（觀察乳化穩(wěn)定性、分層）、離心機(jī)（加速觀察沉淀）、顯微鏡（觀察結(jié)晶、顆粒大?。H計(jì)（測量酸堿度變化）。
化學(xué)分析儀器： 高效液相色譜儀(HPLC) / 氣相色譜儀(GC) (核心設(shè)備，用于準(zhǔn)確定量分析各有效成分含量及其變化)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)（輔助測定某些成分或指示反應(yīng)）、穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（提供可控的溫度/濕度環(huán)境）。
生物活性測定設(shè)備： 超凈工作臺、生化培養(yǎng)箱、顯微鏡（用于病原菌培養(yǎng)及形態(tài)觀察）、抑菌圈測量儀或菌絲生長測定儀（用于室內(nèi)毒力測定）。

主要檢測方法

殺菌劑配伍性檢測遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程，常用方法包括：

試管（燒杯）震蕩法（物理相容性初篩）： 按一定比例將待測殺菌劑在試管或小燒杯中混合，充分震蕩或攪拌，在常溫或特定溫度下靜置觀察不同時(shí)間點(diǎn)（如0.5h, 1h, 2h, 4h, 24h）的外觀變化（均一性、沉淀、分層等）。記錄現(xiàn)象并拍照。
有效成分含量測定（HPLC/GC法）：
- 制備單劑和按比例復(fù)配的樣品溶液。
- 在混合后即時(shí)（T0）以及經(jīng)過特定時(shí)間（如熱貯前、熱貯后、常溫放置不同時(shí)間段）取樣。
- 利用HPLC或GC分別測定各時(shí)間點(diǎn)樣品中各有效成分的含量。
- 計(jì)算分解率（%）= [(初始含量 - 測定時(shí)含量) / 初始含量] × 100%，評價(jià)化學(xué)穩(wěn)定性。通常分解率≤5%被認(rèn)為穩(wěn)定性良好。
熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)： 將復(fù)配好的樣品密封于安瓿瓶或適宜容器中，置于54℃±2℃（或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求）的恒溫烘箱中儲存14天（或規(guī)定時(shí)間）。取出冷卻至室溫后，立即進(jìn)行物理指標(biāo)（外觀、pH）觀察和有效成分含量測定，對比熱貯前后的變化。
室內(nèi)生物活性測定（毒力測定）： 采用菌絲生長速率法、孢子萌發(fā)抑制法或抑菌圈法等，分別測定各單劑及其復(fù)配組合在系列濃度下對目標(biāo)病原菌的抑制效果（如EC50/LC50值）。利用共毒系數(shù)（CTC）、等效線圖法或Wadley法等方法評價(jià)復(fù)配是增效、相加還是拮抗。

依據(jù)的檢測標(biāo)準(zhǔn)

殺菌劑配伍性檢測需遵循國家或國際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保結(jié)果的科學(xué)性和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

國家標(biāo)準(zhǔn)：
- GB/T 1603-2001 《農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法》
- GB/T 14825-2006 《農(nóng)藥懸浮率測定方法》
- GB/T 19136-2021 《農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法》 (替代GB/T 19136-2003)
- GB/T 16150-1995 《農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法》
- GB/T 1601-1993 《農(nóng)藥pH值的測定方法》
- NY/T 1156.X系列《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗(yàn)準(zhǔn)則》（如NY/T 1156.2-2006 殺蟲劑對蚜蟲的室內(nèi)毒力測定等等，需選擇針對殺菌劑和目標(biāo)病菌的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)）
- 《農(nóng)藥登記資料要求》中對農(nóng)藥制劑理化性質(zhì)、穩(wěn)定性及室內(nèi)生物活性測定的相關(guān)規(guī)定。
CIPAC方法： 國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(CIPAC)制定的系列方法在國際上被廣泛認(rèn)可，如MT系列方法（MT 36, MT 46.1, MT 161等）涵蓋多種劑型的物理化學(xué)測試。
FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)： 聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)發(fā)布的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中也包含制劑物理化學(xué)性質(zhì)及穩(wěn)定性的測試指南。

重要提示： 進(jìn)行配伍性檢測，尤其是涉及化學(xué)分析和生物活性試驗(yàn)時(shí)，必須在具備相應(yīng)安全防護(hù)條件的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，避免接觸有毒化學(xué)品和病原微生物。對于具有腐蝕性或高毒性的殺菌劑，操作需格外謹(jǐn)慎。

總結(jié)

殺菌劑配伍性檢測是一個(gè)涉及物理、化學(xué)和生物多維度評價(jià)的綜合過程。通過規(guī)范運(yùn)用先進(jìn)的檢測儀器（如HPLC/GC、穩(wěn)定性試驗(yàn)箱）和標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法（物理觀察、含量分析、熱貯試驗(yàn)、毒力測定），并嚴(yán)格依據(jù)國家或國際標(biāo)準(zhǔn)（GB, CIPAC, FAO/WHO等），能夠科學(xué)、客觀地判斷不同殺菌劑混合后的相容性和穩(wěn)定性。這不僅為開發(fā)高效、安全、穩(wěn)定的復(fù)配農(nóng)藥產(chǎn)品提供了關(guān)鍵技術(shù)保障，也為農(nóng)民的科學(xué)用藥、減少藥害風(fēng)險(xiǎn)、延緩抗藥性發(fā)展以及保護(hù)生態(tài)環(huán)境奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。在進(jìn)行任何殺菌劑復(fù)配實(shí)踐前，系統(tǒng)的配伍性檢測是不可或缺的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。