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氯化鈉（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/%檢測

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發(fā)布時間：2025-08-13 11:36:44 更新時間：2025-08-12 11:36:44

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

氯化鈉（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/% 檢測

氯化鈉（NaCl），作為日常生活中不可或缺的食用鹽以及化工、制藥、水處理等行業(yè)的重要原料，其純度（通常以干基NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）是衡量其品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)。該指標(biāo)直接關(guān)系到產(chǎn)品的性能、安全性和經(jīng)濟(jì)價值。在生產(chǎn)質(zhì)量控制、原材料驗收、產(chǎn)品出廠檢驗及貿(mào)易結(jié)算等環(huán)節(jié)，準(zhǔn)確測定氯化鈉含量至關(guān)重要。以干基計的質(zhì)量分?jǐn)?shù)排除了樣品中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的干擾，更能真實反映其中有效成分NaCl的實際含量。因此，建立科學(xué)、準(zhǔn)確、高效的檢測方法，嚴(yán)格依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，是保障氯化鈉產(chǎn)品質(zhì)量和滿足法規(guī)要求的基礎(chǔ)。

檢測項目

本檢測的核心項目為：氯化鈉含量（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/%。具體而言，即測定經(jīng)過干燥處理后的樣品中，氯化鈉（NaCl）這一特定化合物所占的質(zhì)量百分比。該結(jié)果直接表征了樣品的純度。

主要檢測儀器

進(jìn)行氯化鈉（以干基計）質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定通常需要以下儀器設(shè)備：

分析天平： 感量為0.0001g，用于精確稱量樣品及基準(zhǔn)物質(zhì)。
電熱鼓風(fēng)干燥箱： 用于在恒定溫度（通常為105±2℃或按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定）下干燥樣品至恒重，以去除水分獲得干基。
干燥器： 內(nèi)置有效干燥劑（如硅膠），用于冷卻和存放干燥后的樣品及稱量瓶，防止吸潮。
錐形瓶： 250mL或500mL，用于溶解樣品和滴定反應(yīng)。
容量瓶、移液管/滴定管： 用于精確配制和移取溶液。
電位滴定儀（推薦）或常規(guī)滴定裝置： 核心檢測設(shè)備。
- 電位滴定儀： 包含銀電極（或氯離子選擇電極）和參比電極（如雙鹽橋甘汞電極）、滴定管（自動加液）、磁力攪拌器和電位計/自動記錄儀。此法精度高、終點判斷客觀。
- 常規(guī)滴定裝置： 包括棕色酸式滴定管（用于硝酸銀溶液）、滴定臺、磁力攪拌器或玻璃棒（手動攪拌）。需配合合適的指示劑（如鉻酸鉀指示劑用于莫爾法）。

檢測方法

最常用且推薦的方法是電位滴定法（或銀量法），基于硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液中的氯離子（Cl?）發(fā)生沉淀反應(yīng)：

Ag? + Cl? → AgCl↓ (白色沉淀)

以干基NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)計的檢測步驟如下：

樣品干燥（獲取干基）：
- 稱取適量（如5-10g，精確至0.0001g）代表性樣品于已恒重的稱量瓶中。
- 將稱量瓶（蓋子打開或半開）置于105±2℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重（通常干燥2小時以上，冷卻后稱重，再干燥30分鐘冷卻稱重，兩次質(zhì)量差不超過規(guī)定值，如0.0005g）。
- 計算干燥失重（水分含量）。
樣品溶解： 準(zhǔn)確稱取一定量（如1-2g，精確至0.0001g）干燥后的樣品（干基），溶解于適量蒸餾水中，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶（如250mL），定容，搖勻。
滴定測定：
- 電位滴定法： 準(zhǔn)確移取一定體積（如25.00mL）的樣品溶液于滴定杯中，加入適量蒸餾水。連接銀電極和參比電極，開啟磁力攪拌器。用已標(biāo)定好準(zhǔn)確濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。儀器自動記錄電位變化曲線（或手動記錄電位值和滴定體積），通過分析曲線拐點（一階導(dǎo)數(shù)最大或二階導(dǎo)數(shù)為零）確定滴定終點對應(yīng)的硝酸銀消耗體積（V）。
- 銀量法（如莫爾法）： 準(zhǔn)確移取一定體積樣品溶液于錐形瓶中，加入指示劑（如5% K?CrO?溶液1mL）。在充分搖動下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡磚紅色沉淀即為終點，記錄消耗體積（V）。同時做空白試驗（V?）。
結(jié)果計算：
氯化鈉（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/% (X) 按以下公式計算：

X = [(V - V?) * c * M * V? * 100] / (m * V? * 1000)

式中：
- X：氯化鈉（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計），%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；
- V：滴定樣品溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
- V?：空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
- c：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；
- M：氯化鈉（NaCl）的摩爾質(zhì)量，58.44 g/mol；
- V?：樣品溶液定容的總體積，mL（如250mL）；
- V?：滴定時移取的樣品溶液體積，mL（如25.00mL）；
- m：用于制備樣品溶液的干燥后樣品（干基）的質(zhì)量，g；
- 1000：體積單位換算系數(shù)（mL 轉(zhuǎn) L）。
注：若樣品已經(jīng)干燥處理，則公式中m即為干燥后的質(zhì)量。計算時確保單位一致。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

進(jìn)行氯化鈉（以干基的NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）/% 的檢測應(yīng)嚴(yán)格遵循國家或行業(yè)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。主要參考標(biāo)準(zhǔn)包括：

GB/T 13025.3-2012 《制鹽工業(yè)通用試驗方法水分的測定》或 GB/T 6435-2014 《飼料中水分的測定》： 用于規(guī)定樣品的干燥條件（溫度、時間）和恒重判定方法，是獲得可靠干基的前提。
GB/T 13025.5-2012 《制鹽工業(yè)通用試驗方法氯離子的測定》： 此標(biāo)準(zhǔn)是測定食鹽（主要成分為NaCl）中氯離子的權(quán)威方法，詳細(xì)規(guī)定了電位滴定法和銀量法（莫爾法）的操作步驟、試劑配制、結(jié)果計算等。其測定結(jié)果經(jīng)過換算（氯離子含量乘以系數(shù)1.6485）即得到氯化鈉含量（以干基計）。這是國內(nèi)最常用的直接標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601-2016 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》： 用于規(guī)范硝酸銀等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定、貯存及濃度計算。
ISO 1738: 2004 Butter - Determination of salt content (Reference method)： 國際標(biāo)準(zhǔn)，也使用電位滴定法測定氯離子以計算氯化鈉含量。其原理具有通用參考價值。
藥典（如《中華人民共和國藥典》）： 對于藥用氯化鈉，其含量測定方法有明確規(guī)定（通常采用銀量法），且對干燥條件、精密度等有特定要求。
其他特定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)： 如工業(yè)鹽、食品添加劑氯化鈉（GB 1886.1-2015）等標(biāo)準(zhǔn)中，會引用上述通用方法或規(guī)定其特定的含量測定要求。

注意事項： 在實驗前務(wù)必確認(rèn)所依據(jù)的具體標(biāo)準(zhǔn)版本，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作。注意控制滴定速度（尤其是接近終點時），保證電極清潔和校準(zhǔn)（電位法），避免光照引起沉淀變色（銀量法），確保樣品溶解完全且均一。平行測定多次以獲得可靠平均值。