砷(As)含量/%檢測
砷(As)作為一種具有劇毒性和致癌性的類金屬元素,廣泛存在于自然界及人類活動影響的環(huán)境中。其在礦產(chǎn)、土壤、水體、食品、化工產(chǎn)品及工業(yè)廢物中的含量,直接關(guān)系到環(huán)境安全、食品安全、人體健康以及工業(yè)生產(chǎn)過程的合規(guī)性。因此,準(zhǔn)確測定樣品中砷元素的總含量(通常以質(zhì)量百分比 % 表示),是環(huán)境監(jiān)測、食品安全控制、地質(zhì)勘探、材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、污染物溯源及合規(guī)性評估等領(lǐng)域至關(guān)重要的檢測項目。檢測對象涵蓋固體(如礦石、土壤、沉積物、食品、飼料、肥料、金屬材料)、液體(如水、廢水、飲料、油品)以及生物組織等多種基質(zhì)。精確、可靠的砷含量百分比檢測,為風(fēng)險評估、污染治理、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制提供了關(guān)鍵的數(shù)據(jù)支撐。
檢測項目
本檢測項目的核心目標(biāo)是準(zhǔn)確測定各類樣品中砷元素的總含量,并以質(zhì)量百分比(%)的形式報告結(jié)果。具體關(guān)注的檢測內(nèi)容包括:
- 樣品中總砷(Total Arsenic)的定量分析。
- 針對特定基質(zhì)的砷含量是否符合相關(guān)國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn)的限量要求進(jìn)行評估。
- 為環(huán)境評價(如土壤、水質(zhì)污染)、食品安全(如糧食、水產(chǎn)品、食用菌)、礦產(chǎn)評價(如礦石品位)、工業(yè)原料質(zhì)量控制(如煤炭、石油焦)等提供依據(jù)。
主要檢測儀器
實現(xiàn)砷含量百分比精確測定的核心依賴于先進(jìn)的實驗室儀器設(shè)備,常用儀器包括:
- 原子熒光光譜儀: 特別是氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀。這是目前國內(nèi)測定痕量砷最常用的方法之一,具有靈敏度高、干擾少、操作相對簡便、成本適中的優(yōu)點。儀器核心部件包括高強度砷空心陰極燈(或無極放電燈)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、原子化器(石英爐)和光電倍增管檢測器。
- 原子吸收光譜儀: 常配備氫化物發(fā)生器。利用砷在特定條件下生成易揮發(fā)的氫化物(砷化氫),然后導(dǎo)入石英管原子化器進(jìn)行原子化,通過測量其基態(tài)原子對特征譜線(如193.7 nm)的吸收強度進(jìn)行定量。火焰原子吸收法靈敏度不足,氫化物發(fā)生法是測定低含量砷的主要手段。
- 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀: 具有極高的靈敏度、極低的檢出限、寬線性范圍和可同時測定多元素的優(yōu)勢,特別適用于超痕量砷分析以及復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析。是當(dāng)前最靈敏的砷元素分析技術(shù)之一。
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀: 同樣具有多元素同時分析能力,靈敏度高,線性范圍寬。測定砷元素常用的譜線有193.696 nm, 188.980 nm等。對于含量較高的樣品(如某些礦物)是高效的選擇。
- 分光光度計: 傳統(tǒng)方法如銀鹽法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法),利用砷化氫與顯色劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,通過比色測定吸光度來定量。操作步驟較多,靈敏度低于上述儀器方法,但在特定場景或標(biāo)準(zhǔn)要求下仍有應(yīng)用。
檢測方法
砷含量百分比檢測通常遵循標(biāo)準(zhǔn)化的分析流程,關(guān)鍵步驟包括:
- 樣品前處理:
- 消解: 這是將樣品中的砷轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài)(通常是As(V)或總砷溶液)的關(guān)鍵步驟。固體樣品需進(jìn)行分解。
- 濕法消解: 使用強氧化性酸(如硝酸、硫酸、高氯酸、王水或其混合酸)在常壓或高壓下加熱分解樣品。需嚴(yán)格控制溫度、酸用量和消解時間,防止砷的揮發(fā)損失(如形成AsCl?)。
- 微波消解: 在密閉加壓容器中利用微波加熱進(jìn)行酸消解。具有消解速度快、試劑用量少、空白低、污染小、揮發(fā)性元素?fù)p失風(fēng)險低等優(yōu)點,是現(xiàn)代實驗室的首選。
- 干法灰化: 高溫灼燒樣品后,灰分用酸溶解。需注意加入助灰化劑(如氧化鎂、硝酸鎂)固定砷,防止其高溫?fù)]發(fā)損失。
- 預(yù)還原(針對原子熒光/原子吸收氫化物法): 消解后溶液中的砷通常以As(V)形態(tài)存在,在生成氫化物前,需用還原劑(如硫脲-抗壞血酸混合液)將其預(yù)還原為As(III)。因為As(III)生成砷化氫的效率遠(yuǎn)高于As(V)。
- 測定: 根據(jù)選擇的儀器進(jìn)行定量分析。
- 原子熒光法: 預(yù)還原后的溶液進(jìn)入氫化物發(fā)生系統(tǒng),在酸性介質(zhì)中被還原劑(通常為硼氫化鉀KBH?)還原生成砷化氫氣體。載氣(氬氣)將砷化氫帶入原子化器,受熱分解為砷原子。砷原子在高強度光源激發(fā)下發(fā)射特征熒光(波長~193.7 nm),由光電倍增管檢測熒光強度。熒光強度與砷濃度成正比。
- 原子吸收法(氫化物發(fā)生): 生成砷化氫的過程同上。載氣將砷化氫帶入加熱的石英管原子化器,砷化氫分解為砷原子。砷基態(tài)原子吸收來自砷空心陰極燈的特定波長(193.7 nm)的輻射光,吸光度與砷濃度成正比。
- ICP-MS / ICP-OES: 將處理好的溶液直接霧化引入等離子體。ICP-MS:砷離子(通常監(jiān)測75As?)在質(zhì)譜儀中根據(jù)質(zhì)荷比分離并檢測離子信號強度;ICP-OES:測量砷原子在等離子體高溫激發(fā)下發(fā)射的特征波長光譜線的強度。
- 數(shù)據(jù)處理與計算: 儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法計算出溶液中砷的濃度。結(jié)合樣品稱樣量、定容體積、稀釋倍數(shù)等參數(shù),計算出樣品中砷的質(zhì)量百分比(%)。計算公式通常為:
砷含量(%) = (C * V * F * K) / (m * 10?) * 100%
其中:
- C:儀器測得的待測溶液砷濃度(μg/L 或 ng/mL)
- V:待測溶液的定容體積(mL)
- F:稀釋倍數(shù)(如無稀釋則為1)
- K:單位換算系數(shù)(通常為1)
- m:樣品稱樣量(g)
- 10?:將μg轉(zhuǎn)換為g的系數(shù) (1g = 10? μg)
檢測標(biāo)準(zhǔn)
砷含量百分比檢測需嚴(yán)格遵循國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn),確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。常用標(biāo)準(zhǔn)包括:
- 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機砷的測定》:第一法 氫化物原子熒光光譜法(適用于食品中總砷測定)。
- GB/T 17134-1997 《土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》
- GB/T 17135-1997 《土壤質(zhì)量 總砷的測定 硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法》
- GB/T 5750.6-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 金屬指標(biāo)》:多種方法(包含原子熒光、氫化物原子吸收、銀鹽法)測定砷。
- GB/T 6730.45-2006 《鐵礦石 砷含量的測定 蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》等(針對不同礦種有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn))。
- 環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (HJ):
- HJ 680-2013 《土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法》
- HJ 694-2014
CMA認(rèn)證
檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實驗室認(rèn)可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日