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灰分w/%檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-13 08:06:02 更新時(shí)間：2025-08-12 08:06:02

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

灰分(w/%)檢測(cè)

灰分(w/%)是測(cè)定物質(zhì)在高溫灼燒后殘留的無(wú)機(jī)礦物質(zhì)含量的重要指標(biāo)，通常以其占樣品原始質(zhì)量的百分比表示（表示為w/%）。該指標(biāo)在食品、飼料、化工、制藥、地質(zhì)礦產(chǎn)及農(nóng)業(yè)等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。在食品工業(yè)中，灰分含量能有效反映原料的純凈度、加工工藝的精細(xì)程度以及是否存在摻假行為；在飼料行業(yè)中，它是評(píng)估礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)水平的關(guān)鍵參數(shù)；在地礦領(lǐng)域，灰分測(cè)定則有助于分析煤或生物質(zhì)燃料的品質(zhì)及燃燒特性。因此，準(zhǔn)確、規(guī)范地測(cè)定灰分含量對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化和科學(xué)研究至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

核心檢測(cè)項(xiàng)目即為樣品中的總灰分含量，以質(zhì)量百分比(w/%)表示。根據(jù)實(shí)際需求，有時(shí)會(huì)進(jìn)一步細(xì)分為：

1. 總灰分(Total Ash)： 樣品在規(guī)定條件下完全灰化后所得殘留物的總量。

2. 酸不溶性灰分(Acid-Insoluble Ash)： 總灰分經(jīng)稀鹽酸處理后的不溶解殘留物，更能反映樣品中泥沙等外來(lái)無(wú)機(jī)雜質(zhì)的含量，常用于評(píng)估某些藥材或食品原料的純凈度。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行灰分測(cè)定主要依賴以下精密儀器設(shè)備：

1. 馬弗爐(Muffle Furnace)： 核心設(shè)備。要求溫度控制精確，能長(zhǎng)期穩(wěn)定在指定高溫（通常500°C - 600°C），爐膛內(nèi)溫度分布均勻。需配備校準(zhǔn)過(guò)的熱電偶和溫度控制器。

2. 分析天平(Analytical Balance)： 精度至少達(dá)到0.0001g (0.1mg)，用于精確稱量樣品及坩堝。

3. 坩堝(Crucibles)： 耐高溫材質(zhì)，常用瓷坩堝、石英坩堝或鉑金坩堝。使用前必須在相同灰化條件下灼燒至恒重。

4. 干燥器(Desiccator)： 內(nèi)置有效干燥劑（如硅膠、無(wú)水氯化鈣或五氧化二磷），用于冷卻灼燒后的坩堝并防止吸濕。

5. 電熱板或水浴鍋： （針對(duì)濕法灰化或預(yù)炭化步驟）用于可控加熱，使樣品緩慢炭化以避免劇烈燃燒損失灰分。

檢測(cè)方法

灰分測(cè)定最常用的是干法灰化法（或稱高溫灼燒法），主要步驟如下：

1. 準(zhǔn)備工作： 將潔凈坩堝置于設(shè)定溫度（通常550±25°C）的馬弗爐中灼燒約30-60分鐘，取出稍冷后移入干燥器冷卻至室溫，精確稱重（W0）。重復(fù)灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重（兩次稱量差 ≤ 0.5mg）。

2. 樣品稱量與預(yù)炭化： 精密稱取適量（通常2-5g，依樣品特性而定）均勻樣品（W1）于恒重坩堝內(nèi)。液體或高水分樣品需先在沸水浴或電熱板上蒸干。將坩堝置于電熱板或小火上小心加熱，使樣品緩慢炭化至無(wú)煙產(chǎn)生，防止火焰直接接觸樣品導(dǎo)致噴濺損失。

3. 高溫灰化： 將炭化后的坩堝移入溫度已升至規(guī)定溫度（通常550±25°C或依據(jù)特定標(biāo)準(zhǔn)）的馬弗爐爐門(mén)口預(yù)熱片刻，再緩慢推入爐膛深處。保持爐溫，灼燒至灰分呈白色或灰白色且無(wú)殘留碳粒（一般需2-6小時(shí)，視樣品而定）。

4. 冷卻與恒重： 關(guān)閉電源，待爐溫降至約200°C以下，用坩堝鉗取出坩堝，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。精確稱量坩堝+灰分重量（W2）。再次將坩堝放入馬弗爐中灼燒30分鐘，冷卻、稱重。重復(fù)此步驟直至恒重（兩次稱量差 ≤ 0.5mg）。

5. 結(jié)果計(jì)算： 灰分含量(w/%) = [(W2 - W0) / (W1 - W0)] × 100%
其中：W0 - 恒重空坩堝質(zhì)量(g), W1 - 坩堝+樣品質(zhì)量(g), W2 - 坩堝+灰分質(zhì)量(g)。

注：對(duì)于酸不溶性灰分，需將總灰分用稀鹽酸（如10% HCl）煮沸處理，過(guò)濾，用熱水洗滌至無(wú)氯離子，再將殘留物連同濾紙灰化至恒重，計(jì)算其占樣品的百分比。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

灰分測(cè)定需嚴(yán)格遵循相關(guān)的國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。常用標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 食品領(lǐng)域：

GB 5009.4-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定》
AOAC Official Method 923.03 (Ash of Flour) / 942.05 (Ash in Animal Feed)
ISO 2171:2007 《Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration》

2. 飼料領(lǐng)域：

GB/T 6438-2007 《飼料中粗灰分的測(cè)定》
ISO 5984:2002 《Animal feeding stuffs — Determination of crude ash》

3. 煤炭領(lǐng)域：

GB/T 212-2008 《煤的工業(yè)分析方法》 (含灰分測(cè)定)
ISO 1171:2010 《Solid mineral fuels — Determination of ash》
ASTM D3174 - 12(2018) 《Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal and Coke from Coal》

4. 植物/藥材領(lǐng)域：

《中華人民共和國(guó)藥典》 (ChP) 通則 2302 灰分測(cè)定法

進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，務(wù)必依據(jù)樣品所屬的具體類別和行業(yè)要求，選擇并嚴(yán)格遵守相應(yīng)的現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了樣品量、灰化溫度、時(shí)間、恒重要求等關(guān)鍵參數(shù)。