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總磷（P）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-13 03:40:34 更新時(shí)間：2025-08-12 03:40:34

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

總磷（P）檢測(cè)：水體富營(yíng)養(yǎng)化的重要指標(biāo)

總磷（以P計(jì)）是環(huán)境水質(zhì)、工業(yè)廢水、生活污水以及土壤等樣品中一項(xiàng)至關(guān)重要的檢測(cè)項(xiàng)目。磷元素作為水生生物生長(zhǎng)所必需的營(yíng)養(yǎng)元素之一，其含量過(guò)高卻是導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要誘因。富營(yíng)養(yǎng)化會(huì)引發(fā)藻類(lèi)（如藍(lán)藻、綠藻）和某些水生植物（如水葫蘆）的異常、過(guò)度繁殖（俗稱(chēng)“水華”或“赤潮”），消耗水中大量溶解氧，導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)等水生生物死亡，破壞水生態(tài)系統(tǒng)平衡，降低水質(zhì)，影響水體使用功能（如景觀、飲用水源、漁業(yè)養(yǎng)殖），并可能產(chǎn)生藻毒素等有害物質(zhì)。因此，準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的總磷含量，對(duì)于評(píng)估水環(huán)境質(zhì)量、制定污染控制策略、進(jìn)行污水處理工藝效果評(píng)價(jià)以及環(huán)境科學(xué)研究都具有極其重要的意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

檢測(cè)項(xiàng)目明確為：總磷（Total Phosphorus, TP），通常以磷元素（P）的質(zhì)量濃度（mg/L 或 μg/L）表示結(jié)果?？偭资侵杆谢驑悠分懈鞣N形態(tài)磷（包括溶解態(tài)、顆粒態(tài)；有機(jī)磷、無(wú)機(jī)磷）的總和。在實(shí)際檢測(cè)中，需要通過(guò)特定的消解步驟將所有形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為可測(cè)定的正磷酸鹽形式。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行總磷檢測(cè)常用的核心儀器包括：

1. 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)： 這是總磷檢測(cè)最普遍使用的核心儀器。用于在特定波長(zhǎng)（通常為700nm）下測(cè)量樣品與顯色劑（鉬酸鹽）反應(yīng)后生成藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)）的吸光度值。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與樣品中磷的濃度成正比。

2. 消解裝置： 將不同形態(tài)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的關(guān)鍵步驟需要消解裝置。常用類(lèi)型有：

* 高壓蒸汽滅菌器（高壓消解罐）： 在高溫高壓下，通常使用過(guò)硫酸鉀作為氧化劑進(jìn)行消解。這是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法推薦的主流消解方式。 * 電熱板/消解儀： 用于常壓沸騰消解或配合特定試劑進(jìn)行酸消解（如硫酸-硝酸法）。 * 快速消解器/微波消解儀： 可顯著縮短消解時(shí)間，提高效率，尤其適用于批量樣品。

3. 實(shí)驗(yàn)室通用設(shè)備：

* 精密分析天平： 用于準(zhǔn)確稱(chēng)量試劑。 * 量筒、容量瓶、移液管/移液器： 用于溶液的精確配制和轉(zhuǎn)移。 * 比色管/消解管/反應(yīng)試管： 用于樣品消解、顯色反應(yīng)及比色。 * pH計(jì)： 用于調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值（顯色反應(yīng)對(duì)酸度要求嚴(yán)格）。 * 離心機(jī)/過(guò)濾器： 對(duì)于含有懸浮物的水樣，消解后可能需要離心或過(guò)濾以獲得澄清溶液進(jìn)行比色測(cè)定。

4. 快速測(cè)定儀： 市面上存在基于分光光度法原理的便攜式或臺(tái)式的總磷快速測(cè)定儀（如哈希DR系列等），通常使用預(yù)制試劑包（包含消解和顯色試劑），操作相對(duì)簡(jiǎn)便快捷，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查或某些工況的日常監(jiān)控。

檢測(cè)方法

目前國(guó)內(nèi)外最主流、被廣泛認(rèn)可的總磷檢測(cè)方法是：

鉬酸銨分光光度法（過(guò)硫酸鉀消解法）：

1. 樣品采集與保存： 按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集代表性樣品。水樣通常需加硫酸酸化至pH ≤ 1保存，并盡快分析。 2. 消解： 向一定體積的樣品（或經(jīng)稀釋后的樣品）中加入過(guò)硫酸鉀溶液。置于高壓蒸汽滅菌器（或微波消解儀/其他等效消解裝置）中，在120°C - 124°C下加熱消解30分鐘（或根據(jù)具體設(shè)備要求的時(shí)間）。消解過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀將水樣中的各種形態(tài)磷（有機(jī)磷、聚合態(tài)磷、縮合態(tài)磷等）氧化分解為可被測(cè)定的正磷酸鹽（PO?3?）。 3. 冷卻與定容： 消解完成后，取出冷卻至室溫，用純水定容至初始體積（或轉(zhuǎn)移定容）。 4. 顯色反應(yīng)： 取適量消解并定容后的樣品（如含磷量高需稀釋?zhuān)┯诒壬苤?。依次加入鉬酸銨溶液、抗壞血酸（或氯化亞錫）溶液和酒石酸銻鉀溶液（或直接使用復(fù)合顯色劑）?；旌暇鶆?。 5. 顯色與穩(wěn)定： 在室溫下靜置顯色，通常需要10-30分鐘以使藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)）完全形成并穩(wěn)定。 6. 比色測(cè)定： 將顯色后的溶液移入比色皿中，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在700nm波長(zhǎng)處（或儀器推薦的特定波長(zhǎng)），以純水或空白試劑為參比，測(cè)量其吸光度值。 7. 校準(zhǔn)曲線繪制： 使用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（如0.00, 0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mg/L P等）按照與樣品相同的消解和顯色步驟處理并測(cè)定吸光度，繪制吸光度-濃度校準(zhǔn)曲線（通常為線性）。 8. 結(jié)果計(jì)算： 根據(jù)樣品測(cè)得的吸光度值，從校準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)的總磷濃度（mg/L P）。若樣品經(jīng)過(guò)稀釋或分取，需乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)或體積校正系數(shù)。

其他方法： 還有離子色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等，這些方法通常能同時(shí)測(cè)定多種元素或形態(tài)，靈敏度高，但儀器昂貴、操作復(fù)雜，主要用于特定研究或?qū)?shù)據(jù)有特殊要求的場(chǎng)合，不如分光光度法普及。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

總磷檢測(cè)必須遵循相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。國(guó)內(nèi)外常用的主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：

* GB 11893-89 《水質(zhì) 總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》： 這是中國(guó)現(xiàn)行最權(quán)威、應(yīng)用最廣泛的總磷檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。詳細(xì)規(guī)定了適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水等樣品中總磷的測(cè)定方法，以過(guò)硫酸鉀為氧化劑，高壓消解為核心步驟，最低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為0.6mg/L。 * HJ 670-2013 《水質(zhì) 磷酸鹽和總磷的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)-鉬酸銨分光光度法》：適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的自動(dòng)連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定法。 * HJ 671-2013 《水質(zhì) 總磷的測(cè)定流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法》：適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的流動(dòng)注射分析法。 * 相關(guān)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：如《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）中規(guī)定了不同水域功能區(qū)的總磷限值。

國(guó)際/國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)：

* ISO 6878:2004 Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method： 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)，也采用鉬酸銨分光光度法原理，包含不同氧化消解程序（過(guò)硫酸鹽、高氯酸-硫酸、硝酸-硫酸等）。 * US EPA Method 365.1: Determination of Phosphorus by Semi-Automated Colorimetry： 美國(guó)環(huán)保署方法，適用于地表水、鹽水、生活污水和工業(yè)廢水的半自動(dòng)比色分析（流動(dòng)注射或連續(xù)流動(dòng)）。 * Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA, AWWA, WEF)： 權(quán)威的水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法匯編，其中包含多個(gè)總磷測(cè)定方法（如4500-P B.5 過(guò)硫酸鹽消解法）.

在選擇檢測(cè)方法和執(zhí)行操作時(shí)，必須嚴(yán)格遵守所選標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本中的所有規(guī)定，包括樣品處理、試劑配制、消解條件、顯色步驟、測(cè)量波長(zhǎng)、質(zhì)量保證/質(zhì)量控制（QA/QC）措施（如空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查等），以確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性和法律效力。