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氯離子（Cl-）（干基）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-13 02:31:07 更新時間：2025-08-12 02:31:08

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

氯離子（Cl?）（干基）檢測

氯離子（Cl?）是自然界和工業(yè)生產(chǎn)中廣泛存在的陰離子。在眾多領(lǐng)域，如水質(zhì)分析、土壤檢測、建筑材料（尤其是水泥、混凝土）、化工產(chǎn)品（如化肥、純堿）、食品（如食鹽、調(diào)味品）以及煤炭、礦產(chǎn)品中，準確測定氯離子含量（特別是以干基計）至關(guān)重要。"干基"表示以去除水分后的固體物質(zhì)為基礎(chǔ)進行計算的結(jié)果，這排除了水分含量波動對檢測結(jié)果的影響，更能真實反映樣品中氯離子自身的含量水平。過高的氯離子含量可能導致腐蝕（如鋼筋混凝土中的鋼筋銹蝕）、影響產(chǎn)品質(zhì)量（如化肥的吸濕性、燃燒效率）、危害人體健康（如食品中的鈉鹽含量）或違反環(huán)保法規(guī)。因此，對樣品進行"氯離子（干基）"檢測是質(zhì)量控制、安全評估和合規(guī)性的重要環(huán)節(jié)。

檢測項目

本檢測項目的核心目標是定量測定樣品中氯離子（Cl?）的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分數(shù)，但其計算結(jié)果必須以"干基"形式呈現(xiàn)。這意味著檢測結(jié)果需要根據(jù)樣品在特定條件下（通常為105±5℃烘干至恒重）測得的干燥失重（水分含量）進行換算，最終表達為每千克干燥樣品中所含氯離子的毫克數(shù)（mg/kg干基）或質(zhì)量百分比（%干基）。項目需明確標注"干基"或"Dry Basis"。

檢測儀器

準確測定氯離子（干基）含量通常依賴于以下幾種精密儀器：

1. 電位滴定儀： 這是最常用的方法之一。其核心部件包括銀指示電極（或氯離子選擇電極）和參比電極（如雙鹽橋甘汞電極）。在硝酸介質(zhì)中，銀離子（Ag?）標準溶液滴定氯離子（Cl?），生成氯化銀沉淀。滴定過程中，電極電位會發(fā)生突變，通過精確測量電位變化確定滴定終點，從而計算出氯離子含量。該方法準確度高，適用范圍廣。

2. 離子色譜儀： 利用離子交換色譜原理進行分離和檢測。樣品溶液經(jīng)前處理后注入色譜系統(tǒng)，不同離子在色譜柱中因保留時間不同被分離，氯離子流經(jīng)電導檢測器時產(chǎn)生響應(yīng)信號。通過對比標準溶液峰面積或峰高進行定量。離子色譜法靈敏度高，抗干擾能力強，尤其適合復(fù)雜基質(zhì)樣品或多種陰離子同時測定。

3. 分光光度計： 基于氯離子與特定顯色劑（如硫氰酸汞）反應(yīng)生成有色絡(luò)合物，該絡(luò)合物在特定波長（如460-480nm）有特征吸收。通過測量吸光度并與標準曲線比對進行定量。該方法相對簡便，但可能受共存離子干擾。

4. 馬弗爐 & 烘箱： 用于測定樣品的干燥失重（水分含量）。樣品通常在105±5℃的烘箱中烘干至恒重，或在特定溫度下灰化（如煤炭樣品）。恒重電子天平用于精確稱量烘干前后的樣品質(zhì)量。

檢測方法

氯離子（干基）檢測通常包含兩個關(guān)鍵步驟：測定氯離子總量和測定水分含量（干基轉(zhuǎn)換）。常見方法組合如下：

1. 樣品前處理： 根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適方法（如高溫水溶解、酸溶、堿熔、灰化浸取）將固體樣品中的氯離子定量轉(zhuǎn)移到溶液中。對液體樣品可能涉及稀釋或富集。處理后的溶液需澄清，必要時過濾。

2. 氯離子總量測定（溶液）：

電位滴定法： 取適量待測液，加入硝酸調(diào)節(jié)酸度，用硝酸銀標準溶液進行電位滴定，記錄終點消耗的體積。
離子色譜法： 將處理好的溶液直接或經(jīng)適當稀釋/凈化后注入離子色譜儀進行分析。
分光光度法： 在待測液中加入顯色劑，顯色后在特定波長下測定吸光度。

3. 水分含量/干基測定： 另取一份代表性樣品，置于105±5℃烘箱中烘干至恒重（對于易分解物質(zhì)，溫度可能不同），或在規(guī)定條件下（如煤炭在815℃灰化）處理。計算水分含量或干燥基質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)。

4. 干基結(jié)果計算：
氯離子(干基)含量 (mg/kg 或 %) = [測得的氯離子總量 (mg 或 g) / 用于氯離子測定的樣品溶液所對應(yīng)的烘干后樣品質(zhì)量 (kg 或 g)] × 換算系數(shù)
或 = [濕基氯離子含量 (%) / (100% - 水分含量%)] × 100%

檢測標準

國內(nèi)外有眾多標準規(guī)定了氯離子（干基）的檢測方法、步驟和質(zhì)量控制要求，確保結(jié)果的準確性和可比性。常用標準包括：

中國國家標準：

GB/T 176-2017 《水泥化學分析方法》： 規(guī)定了水泥及原材料中氯離子的測定方法，常用硫氰酸銨容量法（Volhard法）或電位滴定法。結(jié)果常要求以干基表示。
GB/T 13025.5-2012 《制鹽工業(yè)通用試驗方法氯離子的測定》： 規(guī)定了食鹽等產(chǎn)品中氯離子的銀量法（莫爾法/法揚司法）和電位滴定法。
GB/T 3558-2014 《煤中氯的測定方法》： 規(guī)定了高溫燃燒水解-電位滴定法或艾氏劑熔樣-硫酸氫鉀滴定法測定煤中氯（結(jié)果以干基報出）。
GB 5009.44-2016 《食品安全國家標準食品中氯化物的測定》： 適用于食品，包括電位滴定法、銀量法等。
GB/T 11896-1989 《水質(zhì) 氯化物的測定硝酸銀滴定法》： 經(jīng)典方法，適用于較清潔水。
HJ 84-2016 《水質(zhì) 無機陰離子（F?, Cl?, NO??, Br?, NO??, PO?3?, SO?2?, SO?2?）的測定離子色譜法》： 適用于環(huán)境水樣。

國際/國外常用標準：

ASTM D512-12(2019) 《Standard Test Methods for Chloride Ion In Water》： 包含硝酸銀滴定法、汞量滴定法、離子選擇電極法。
ASTM D6721-01(2015) 《Standard Test Method for Determination of Chlorine in Coal by Oxidative Hydrolysis Microcoulometry》： 煤炭氯測定（干基）。
ISO 9297:1989 《Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr's method)》： 莫爾法測水中氯。
ISO 15586:2003 《Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace》： 間接法可用于某些樣品。
APHA 4500-Cl? (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater)： 包含多種氯離子測定方法。

選擇具體檢測標準時，必須依據(jù)樣品的具體類型（如水泥、煤炭、水、食品）、預(yù)期的氯離子含量范圍、實驗室條件以及相關(guān)法規(guī)或合同要求來確定。嚴格遵循選定標準中的操作規(guī)程和質(zhì)量控制措施是獲得可靠"干基"結(jié)果的關(guān)鍵。