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水含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/（mg/kg）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-12 20:30:11 更新時間：2025-08-11 20:30:11

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

在眾多工業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制環(huán)節(jié)中，物質(zhì)中的水含量（通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，單位mg/kg，即每千克樣品中含水的毫克數(shù)）是一個至關(guān)重要的檢測項(xiàng)目。微量水分的準(zhǔn)確測定對于確保產(chǎn)品質(zhì)量、工藝穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)效率以及產(chǎn)品儲存安全具有決定性意義。它廣泛應(yīng)用于石油化工、制藥、食品、電力（絕緣油）、電子（高純氣體及溶劑）、新材料、精細(xì)化工等行業(yè)。過低的水分可能導(dǎo)致產(chǎn)品性能不穩(wěn)定（如某些藥品或化學(xué)品結(jié)塊、失效），而過高的水分則可能引發(fā)腐蝕、降低熱值、影響催化效果或?qū)е挛⑸镒躺?。因此，建立可靠、精確且符合標(biāo)準(zhǔn)的水含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）檢測方法，選擇適宜的精密儀器，并嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，是實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)檢部門的核心任務(wù)之一。

檢測項(xiàng)目

核心檢測項(xiàng)目即為樣品中的水含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），最終結(jié)果以mg/kg為單位報(bào)告。這表示每千克樣品中所含水的絕對質(zhì)量毫克數(shù)。此項(xiàng)目要求檢測方法必須具備極高的靈敏度，以應(yīng)對痕量或微量水分（ppm級）的準(zhǔn)確測定需求。

檢測儀器

針對微量水分（mg/kg級別）的測定，主要依賴以下幾種精密儀器：

卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定儀： 這是目前檢測微量水分（特別是低于1000 mg/kg）的金標(biāo)準(zhǔn)儀器。其原理是基于碘與二氧化硫在特定溶劑（甲醇或?qū)Ｓ迷噭┲校谟兴嬖跁r發(fā)生定量反應(yīng)的卡爾費(fèi)休反應(yīng)（I? + SO? + 2H?O + 基團(tuán) -> 2HI + 基團(tuán)-SO?），通過電解產(chǎn)生碘來滴定樣品中的水分。消耗的電量與水分含量成正比（法拉第定律）。其測量范圍低至0.1 μg H?O (ppm級)，精度高，自動化程度好，適用于絕大部分類型的固體、液體和氣體樣品。
卡爾費(fèi)休容量法水分測定儀： 同樣基于卡爾費(fèi)休反應(yīng)，但使用已知濃度的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，通過滴定管體積計(jì)算水分含量。適用于水分含量相對較高（通常在幾十mg/kg以上）的樣品，操作相對直觀，但對試劑濃度穩(wěn)定性和滴定終點(diǎn)判斷要求高。
微量水分分析儀/在線水分儀： 如基于近紅外(NIR)、微波、電容或電阻原理的儀器，常用于特定場景的在線或快速檢測，但其精度和適用范圍通常不如卡爾費(fèi)休法，尤其對于極低mg/kg級別的測量。

檢測方法

對于mg/kg級別的水含量測定，主要采用以下方法：

卡爾費(fèi)休庫侖法：
- 原理： 如儀器部分所述，電化學(xué)滴定。
- 樣品處理： 根據(jù)樣品性質(zhì)選擇直接進(jìn)樣、加熱爐頂空進(jìn)樣、溶解后進(jìn)樣、壓片進(jìn)樣、氣化進(jìn)樣等方式。關(guān)鍵確保樣品中的水分能完全且無損失地釋放并參與反應(yīng)。
- 操作： 儀器自動電解產(chǎn)生滴定劑I?，滴定至終點(diǎn)（電位法或雙鉑電極電流法指示）。儀器直接計(jì)算并顯示水分含量(mg/kg)。
- 特點(diǎn)： 靈敏度極高（0.1μg H?O），精度好，適用范圍廣，是絕對測量方法（無需標(biāo)樣），但樣品需具有代表性且處理需謹(jǐn)慎。
卡爾費(fèi)休容量法：
- 原理： 使用標(biāo)定好的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行體積滴定。
- 操作： 手動或自動滴定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的試劑體積和濃度計(jì)算水分含量。需要定期標(biāo)定試劑。
- 特點(diǎn)： 適用于水分含量稍高的樣品，儀器成本相對低，但精度和靈敏度低于庫侖法，試劑消耗大，終點(diǎn)判斷可能存在主觀誤差。

注意事項(xiàng)： 無論哪種卡爾費(fèi)休法，樣品中的干擾物質(zhì)（如酮、醛、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化/還原劑、硫醇等）都可能影響測定，需選擇合適溶劑、試劑或進(jìn)行樣品前處理（如中和、萃取、衍生化）。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境濕度控制也很重要。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對不同的樣品類型和不同精度要求，制定了眾多標(biāo)準(zhǔn)方法。以下是常用的核心標(biāo)準(zhǔn)：

國際標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 760: Determination of water - Karl Fischer method (General method): 這是卡爾費(fèi)休法的通用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，定義了原理、試劑、儀器和一般程序。
- ISO 3727: Butter - Determination of moisture, non-fat solids and fat contents: 針對黃油中水分的測定（常用干燥法，有時也涉及卡爾費(fèi)休）。
- ISO 8534: Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine-free): 專門針對油脂的無吡啶卡爾費(fèi)休法。
- ASTM D6304: Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration: 石油及相關(guān)產(chǎn)品庫侖法測水的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)。
- ASTM E1064: Standard Test Method for Water in Organic Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration: 針對有機(jī)液體的庫侖法標(biāo)準(zhǔn)。
- ASTM D6869: Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisture in Plastics Using the Karl Fischer Reaction: 塑料中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)。
- Ph. Eur. / USP <921> Water Determination: 歐洲藥典和美國藥典中關(guān)于水分測定的章節(jié)，詳細(xì)規(guī)定了藥品中水分測定的方法（包括卡爾費(fèi)休法、干燥失重法等）和要求。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：
- GB/T 6283: 化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）：中國版的通用卡爾費(fèi)休法標(biāo)準(zhǔn)。
- GB/T 11133, GB/T 11146: 石油產(chǎn)品及潤滑油水含量測定法（卡爾費(fèi)休庫侖法/容量法）：針對石油產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)。
- GB/T 606: 化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾·費(fèi)休法：針對化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)。
- GB 5009.3: 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定：食品中水分測定的國標(biāo)，涵蓋多種方法（包括卡爾費(fèi)休法，尤其適用于低水分或含揮發(fā)性物質(zhì)食品）。
- GB/T 12006.2: 塑料聚酰胺第2部分：含水量測定：針對特定塑料的標(biāo)準(zhǔn)。
- SH/T 0246: 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）：石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（庫侖法）。
- 《中華人民共和國藥典》（ChP）: 在通則 0832 “水分測定法” 中詳細(xì)規(guī)定了干燥失重法、甲苯法、減壓干燥法和卡爾費(fèi)休法（庫侖法和容量法）用于藥品中水分/干燥失重的測定。

標(biāo)準(zhǔn)選擇原則： 實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行檢測時，應(yīng)優(yōu)先遵循產(chǎn)品所屬行業(yè)的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或客戶指定的標(biāo)準(zhǔn)。若沒有特定標(biāo)準(zhǔn)，則參考通用的ISO或GB/T標(biāo)準(zhǔn)。方法的選擇（庫侖法還是容量法）主要取決于預(yù)期的水分含量范圍（mg/kg級別首選庫侖法）、樣品性質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)的具體要求。