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樣本加樣量準確度（適用于全自動流變儀）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-05 11:09:41 更新時間：2025-08-04 11:09:41

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

樣本加樣量準確度（適用于全自動流變儀）檢測

在流變學測試中，特別是使用全自動流變儀進行材料（如高分子聚合物、生物流體、食品、涂料、油墨、化妝品等）的流變行為分析時，樣本加樣量的精確控制是獲得可靠、可重復測試結果的關鍵前提之一。加樣量不足或過量，或加樣體積/質(zhì)量存在顯著偏差，都會直接影響測試夾具（如平行板、錐板、同軸圓筒）間隙的填充狀態(tài)、加載在樣本上的真實應力/應變分布以及儀器傳感器的信號讀取，最終導致測得的粘度、模量、屈服應力等核心流變參數(shù)失真。因此，對全自動流變儀配備的自動加樣系統(tǒng)（如自動注射器、加樣針、蠕動泵等）進行定期的“樣本加樣量準確度”驗證，是實驗室質(zhì)量控制體系中不可或缺的一環(huán)。該檢測項目旨在評估儀器在執(zhí)行預設加樣程序時，實際加注到測試區(qū)域的樣本體積或質(zhì)量與目標設定值之間的一致性、準確性和重復性。

檢測項目

核心的檢測項目包含以下幾個方面：

1. 加樣量準確性： 衡量實際平均加樣量（體積或質(zhì)量）與目標設定值之間的偏差程度，通常以相對誤差或絕對誤差表示。

2. 加樣量重復性 (精密度)： 評估在相同條件下多次重復加樣操作時，各次實際加樣量之間的離散程度，通常以標準偏差 (SD) 或相對標準偏差 (RSD, 即變異系數(shù) CV) 來表征。

3. 線性度 (可選)： 驗證儀器在設定的不同加樣量程范圍內(nèi)（例如從最小到最大可加樣量），其加樣量準確度是否保持穩(wěn)定。

檢測儀器

執(zhí)行此檢測項目主要依賴以下關鍵儀器和設備：

1. 高精度分析天平： 這是檢測的核心設備。其精度（通常要求達到或優(yōu)于 0.1 mg）和量程必須滿足預期最小加樣量的測量需求。天平需定期經(jīng)計量檢定/校準并在有效期內(nèi)。

2. 標準容器/稱量容器： 用于接收流變儀加樣系統(tǒng)加注的樣本。應選用質(zhì)量輕、壁薄、易于清潔干燥的惰性材質(zhì)容器（如小型鋁箔稱量皿、塑料稱量杯），并提前記錄其皮重。容器大小需適中，便于放置于天平稱盤上，同時能容納加樣量。

3. 溫度計與環(huán)境溫濕度記錄儀： 用于監(jiān)控檢測時的環(huán)境溫度（通常要求在 23±2°C 的穩(wěn)定溫度下進行）和相對濕度（推薦控制在 40-60%），因為這些因素會影響液體密度和天平性能。

4. 標準液體 (用于體積檢測)： 如果檢測目標是體積準確度（通常默認），需要使用已知精確密度（ρ）的標準液體（如高純水、特定黏度的標準硅油、甘油水溶液等）。其密度需在檢測環(huán)境溫度下精確測定或引用可靠數(shù)據(jù)。

5. 計時器： 用于確保每次加樣操作后等待足夠時間（如等待加樣針/系統(tǒng)排空、液體穩(wěn)定）再進行稱量。

檢測方法

最常用且可靠的方法是重量法（或稱“稱重法”）：

1. 目標設定： 在流變儀控制軟件中，設定需要檢測的目標加樣量（V_target，通常以 μL 或 mL 為單位）。

2. 容器皮重測量： 將潔凈、干燥的稱量容器放置于已校準并穩(wěn)定的高精度分析天平上，記錄其質(zhì)量（皮重，m_tare）。

3. 執(zhí)行加樣： 使用流變儀的自動加樣系統(tǒng)，將目標體積的液體（標準液體或?qū)嶋H待測液體）加注到稱量容器中。確保加樣針/系統(tǒng)排空干凈，避免懸掛液滴影響結果。加樣后靜置片刻（如 10-30 秒）讓液體穩(wěn)定。

4. 總重測量： 將裝有液體的容器小心放回天平（避免灑濺和蒸發(fā)損失），記錄總質(zhì)量（m_total）。

5. 凈液質(zhì)量計算： 凈液質(zhì)量 m_net = m_total - m_tare。

6. 體積計算 (如果是檢測體積)： 實際加樣體積 V_actual = m_net / ρ (其中 ρ 是所用液體在實驗溫度下的密度，g/mL 或 mg/μL)。

7. 重復操作： 重復步驟 2-6 多次（通常 n ≥ 10 次），以獲得足夠的統(tǒng)計數(shù)據(jù)。

8. 數(shù)據(jù)分析： * 準確性計算： 平均體積 V_avg = (Σ V_actual) / n 。相對誤差 (%) = [(V_avg - V_target) / V_target] * 100% 。 * 重復性計算： 計算 V_actual 的標準偏差 (SD) 和相對標準偏差 (RSD, %) = (SD / V_avg) * 100% 。

注意事項： * 環(huán)境控制：務必在恒溫恒濕（或至少溫濕度波動極?。┑姆€(wěn)定環(huán)境下操作。 * 蒸發(fā)：避免使用易揮發(fā)性液體，操作應迅速，或使用帶蓋容器（需注意稱量時蓋的影響）。 * 靜電：注意防靜電，特別是稱量小量程樣品時。 * 針對不同流體：對于非牛頓流體，密度可能不是常數(shù)，精確檢測體積準確度更推薦用標準牛頓流體（如水、標準硅油）。

檢測標準

雖然沒有一個全球統(tǒng)一的、專門針對“全自動流變儀樣本加樣量準確度”的國際標準，但該檢測遵循通用的計量學原則和相關的行業(yè)規(guī)范或儀器制造商建議：

1. 通用計量學標準： 如 ISO/IEC 17025:2017《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中關于設備校準和性能驗證的原則。

2. 天平使用標準： 遵循天平制造商的操作規(guī)程和校準要求。

3. 體積測量標準： 參考如 ASTM E542《實驗室玻璃器皿體積校準的標準操作規(guī)程》或 ISO 4787《實驗室玻璃器皿 - 容積式玻璃器皿 - 容量測試和使用方法》中的重量法原理。

4. 流變學測試標準： 雖然不直接規(guī)定加樣量檢測方法，但諸多流變學測試標準（如 ASTM D2196《流變性能的標準試驗方法》， ISO 3219《聚合物/樹脂在液態(tài)、乳化或分散狀態(tài)下使用指定剪切速率的旋轉(zhuǎn)粘度計測定粘度》）都隱含了對樣品狀態(tài)（包括填充度）的要求，需要精確的體積控制來滿足。

5. 儀器制造商規(guī)范： 全自動流變儀制造商通常會在其儀器操作手冊、維護指南或QC方案中提供推薦的加樣量準確度驗證方法、可接受的誤差限（如體積誤差 ±1% 或 ±2 μL 內(nèi)， RSD < 1% 等）及驗證頻率（如每年一次或每季度一次）。這些建議是制定內(nèi)部檢測標準的重要依據(jù)。

6. 實驗室內(nèi)部SOP： 實驗室應基于上述原則、儀器廠商建議和自身需求，制定詳細的標準化操作規(guī)程 (SOP)，明確規(guī)定檢測頻率、目標加樣量點、環(huán)境要求、所用標準液體、統(tǒng)計分析方法、可接受標準（如準確性誤差 ≤ X%, 重復性 RSD ≤ Y%）以及結果記錄和報告格式。

綜上所述，通過定期、規(guī)范地執(zhí)行“樣本加樣量準確度”檢測，并依據(jù)明確的檢測標準進行判讀，可以確保全自動流變儀的核心自動化功能——精確加樣的可靠性，從而從根本上保障后續(xù)流變學測試數(shù)據(jù)的質(zhì)量和可比性。