氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測定TOTM溶出量檢測
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發(fā)布時間:2025-08-03 20:19:06 更新時間:2025-08-02 20:19:07
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心
檢測項(xiàng)目:TOTM溶出量
TOTM(偏苯三酸三辛酯,Trioctyl Trimellitate)是一種常用的增塑劑,廣泛應(yīng)用于塑料制品、醫(yī)療器械、食品包裝材料等領(lǐng)域。檢測TOTM溶出量是評估其安全性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),特別是在食品接觸材料中,溶出量過" />
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發(fā)布時間:2025-08-03 20:19:06 更新時間:2025-08-02 20:19:07
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心
TOTM(偏苯三酸三辛酯,Trioctyl Trimellitate)是一種常用的增塑劑,廣泛應(yīng)用于塑料制品、醫(yī)療器械、食品包裝材料等領(lǐng)域。檢測TOTM溶出量是評估其安全性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),特別是在食品接觸材料中,溶出量過高可能導(dǎo)致化學(xué)物質(zhì)遷移到食物中,引發(fā)健康風(fēng)險,如內(nèi)分泌干擾或長期毒性影響。根據(jù)相關(guān)法規(guī)(如歐盟法規(guī)REACH和中國GB 9685-2016),增塑劑溶出量的限值通常設(shè)定在0.01mg/kg至5mg/kg之間,具體取決于材料類型和使用環(huán)境。本檢測項(xiàng)目旨在通過氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)定量測定TOTM在模擬溶出條件下的遷移量,確保產(chǎn)品合規(guī)性,并為風(fēng)險控制提供科學(xué)依據(jù)。
GC-MS聯(lián)用儀是本檢測的核心設(shè)備,具備高靈敏度和高選擇性。其主要組成部分包括:氣相色譜儀(用于分離樣品中的化合物)和質(zhì)譜儀(用于識別和定量目標(biāo)物)。具體儀器型號如Agilent 8890-5977B或Shimadzu GCMS-QP2020,配備毛細(xì)管柱(如DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm),自動進(jìn)樣器和電子轟擊離子源(EI)。該儀器的工作原理是:樣品在氣相色譜柱中分離后,進(jìn)入質(zhì)譜檢測器,通過離子化和質(zhì)量分析,生成質(zhì)譜圖進(jìn)行定性和定量分析。其優(yōu)勢包括檢測限低(可達(dá)0.001mg/kg)、重現(xiàn)性好(RSD<5%),適用于復(fù)雜基質(zhì)中的痕量TOTM測定。
GC-MS測定TOTM溶出量的方法遵循標(biāo)準(zhǔn)流程,確保準(zhǔn)確性和可靠性。主要步驟如下:
1. 樣品制備:將待測材料(如塑料片)切割成小片,置于模擬溶出介質(zhì)(如4%乙酸或正己烷)中,在40°C水浴中萃取24小時。萃取液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后,加入內(nèi)標(biāo)物(如鄰苯二甲酸二正辛酯),以校正分析偏差。
2. 色譜條件設(shè)置:設(shè)置氣相色譜參數(shù):進(jìn)樣口溫度280°C,載氣為氦氣(流速1.0mL/min),柱溫程序?yàn)?0°C(保持1min)以10°C/min升至280°C(保持10min)。進(jìn)樣量1μL,采用不分流模式。
3. 質(zhì)譜條件設(shè)置:質(zhì)譜部分采用EI源(電子能量70eV),離子源溫度230°C,接口溫度280°C。掃描模式為選擇性離子監(jiān)測(SIM),TOTM的特征離子m/z為149、167和261,用于定量分析。
4. 定性與定量分析:通過比對樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和質(zhì)譜圖定性TOTM。采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法計(jì)算溶出量,繪制校準(zhǔn)曲線(線性范圍0.001-10mg/L),并通過質(zhì)譜軟件(如MassHunter)處理數(shù)據(jù)。
注意事項(xiàng):實(shí)驗(yàn)需在潔凈環(huán)境中進(jìn)行,避免污染;每個樣品平行測定3次,報(bào)告平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
TOTM溶出量檢測遵循國際和國家標(biāo)準(zhǔn),確保結(jié)果的可比性與合法性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括:
1. GB/T 5009.156-2016:中國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品接觸材料及制品增塑劑溶出量的測定》明確規(guī)定GC-MS法為推薦方法,要求模擬溶出條件符合材料應(yīng)用場景,檢測限≤0.01mg/kg。
2. ISO 177-2016:國際標(biāo)準(zhǔn)《塑料-增塑劑溶出量的測定》,規(guī)定使用GC-MS進(jìn)行定量,強(qiáng)調(diào)溶出試驗(yàn)的temperature和時間控制。
3. FDA CFR 21 Part 177:美國食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn),設(shè)定TOTM在食品包裝中的遷移限值,GC-MS方法需通過驗(yàn)證(回收率85-115%)。
4. 質(zhì)量控制要求:所有檢測需符合ISO 17025實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn),包括空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)、和不確定度評估(通常<10%)。
通過嚴(yán)格執(zhí)行這些標(biāo)準(zhǔn),GC-MS方法可高效測定TOTM溶出量,為產(chǎn)品安全提供保障。
證書編號:241520345370
證書編號:CNAS L22006
證書編號:ISO9001-2024001
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