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與合成聚合物牙的粘接檢測

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發(fā)布時間：2025-08-03 01:33:33 更新時間：2025-08-02 01:33:34

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

與合成聚合物牙的粘接檢測：關鍵項目、方法、儀器與標準

隨著牙科修復材料的迅速發(fā)展，合成聚合物材料（如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、各類復合樹脂及CAD/CAM可切削聚合物塊等）因其優(yōu)異的生物相容性、良好的美學效果和便捷的加工性能，在義齒基托、臨時冠橋、貼面、嵌體及種植修復等領域得到廣泛應用。確保這些聚合物修復體與牙體組織或修復基臺之間形成持久、穩(wěn)固的粘接界面至關重要，直接關系到修復體的長期成功率、功能行使和患者舒適度。因此，對“與合成聚合物牙的粘接性能”進行科學、規(guī)范的檢測與評價，是材料研發(fā)、質(zhì)量控制及臨床應用前不可或缺的關鍵環(huán)節(jié)。檢測的核心在于評估粘接劑/樹脂水門汀與聚合物表面之間粘接界面的強度、耐久性及失效模式，為優(yōu)化粘接技術、篩選粘接材料和提升修復效果提供客觀依據(jù)。

核心檢測項目

針對合成聚合物牙的粘接性能檢測，主要聚焦于以下幾類核心項目：

1. 粘接強度測試：這是最基礎也是最重要的指標，用于量化粘接界面抵抗破壞的能力。

剪切粘接強度 (SBS): 通過平行于粘接界面的剪切力使粘接失效，測試簡單快捷，應用廣泛。
拉伸粘接強度 (TBS): 通過垂直于粘接界面的拉伸力使粘接失效，能更好地反映界面結合力，但對樣本制備和加載的同軸性要求高。
微拉伸/微剪切粘接強度 (μTBS/μSBS): 將粘接區(qū)域切割成多個微小試件（通常1mm2左右）進行測試。優(yōu)點是可獲得更多數(shù)據(jù)點，能更敏感地反映界面局部區(qū)域的粘接性能，減少界面缺陷對整體結果的影響，更接近臨床實際情況，是當前研究的主流方法。

2. 耐久性評估：模擬口腔復雜環(huán)境，考察粘接在長期使用下的穩(wěn)定性。

熱循環(huán)老化實驗： 將粘接試件在高溫水?。ㄍǔ?5±2°C）和低溫水浴（通常5±2°C）之間反復循環(huán)（如5000次、10000次，每次浸泡時間約30秒），模擬口腔冷熱刺激引起的材料膨脹收縮應力。
水儲/人工唾液浸泡老化： 將試件在37°C蒸餾水或模擬人工唾液中儲存數(shù)周至數(shù)月（如1個月、3個月、6個月），評估水分子滲透對粘接界面的弱化作用（水解老化）。
機械循環(huán)老化： 在疲勞試驗機上對粘接試件施加循環(huán)載荷（如數(shù)萬至數(shù)十萬次），模擬咀嚼力作用下的機械疲勞效應。
化學老化： 將試件浸泡于乙醇、丙酮等有機溶劑中，評估有機溶劑對粘接界面樹脂成分的溶脹、軟化或溶解作用。

3. 失效模式分析： 粘接強度測試后，通過體視顯微鏡或更高倍率的電子顯微鏡（SEM）觀察粘接失效面，判斷破壞發(fā)生的具體位置：

粘附破壞 (Adhesive Failure)： 破壞主要發(fā)生在粘接劑與聚合物表面之間的界面，表明界面結合是薄弱環(huán)節(jié)。
內(nèi)聚破壞 (Cohesive Failure)： 破壞發(fā)生在粘接劑層內(nèi)部或聚合物基材內(nèi)部，表明材料本身強度可能不足。
混合破壞 (Mixed Failure)： 同時包含粘附破壞和內(nèi)聚破壞區(qū)域。

失效模式分析對于理解粘接失效機理、改進表面處理方法和粘接劑配方具有重要意義。

4. 界面形貌表征： 利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察粘接界面的微觀結構、致密性以及粘接劑在聚合物表面的滲透情況。

5. 表面預處理效果評價： 評估不同表面處理方法（如噴砂、酸蝕、硅烷偶聯(lián)劑處理、激光處理、等離子體處理等）對聚合物表面粗糙度、潤濕性及化學活性的影響，及其最終對粘接強度的提升效果。

主要檢測儀器

實現(xiàn)上述檢測項目，需要依賴一系列精密儀器：

1. 萬能材料試驗機： 這是進行粘接強度（SBS, TBS）測試的核心設備。其關鍵組件包括：

高精度負荷傳感器（通常量程為0.5 kN - 5 kN 或更高）。
剛性加載框架和十字頭。
精確的速度控制系統(tǒng)（加載速率通常為0.5 - 1.0 mm/min）。
專用夾具：如用于SBS測試的剪切刀口或環(huán)形夾具；用于TBS測試的拉伸夾具（需特別設計確保加載同軸性，如“O環(huán)”或“倒錐形”夾具）；用于μTBS/μSBS的微型夾具。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：實時記錄載荷-位移曲線。

2. 疲勞試驗機： 用于進行機械循環(huán)老化測試，可施加設定頻率、載荷大小和循環(huán)次數(shù)的動態(tài)載荷。

3. 熱循環(huán)儀： 專門設計用于在設定溫度（高溫和低溫）水浴之間自動循環(huán)轉移試件的設備，可精確控制循環(huán)次數(shù)、水溫和浸泡時間。

4. 恒溫水浴箱/培養(yǎng)箱： 提供恒定的溫度環(huán)境（通常37°C）用于水儲或人工唾液浸泡老化實驗。

5. 體視顯微鏡/數(shù)碼顯微成像系統(tǒng)： 用于低倍放大觀察粘接失效模式，并進行拍照記錄和分析。

6. 掃描電子顯微鏡 (SEM)： 用于高倍率觀察聚合物表面處理后的微觀形貌、粘接劑滲透情況、粘接界面結構以及失效斷面的精細特征。常配備能譜儀(EDS)進行元素分析。

7. 表面輪廓儀/粗糙度儀： 定量測量聚合物表面經(jīng)噴砂、酸蝕等處理后的表面粗糙度參數(shù)（如Ra, Rz）。

8. 接觸角測量儀： 通過測量液滴（常為蒸餾水）在聚合物表面的接觸角，評估表面處理前后潤濕性的變化，反映表面能的高低。

常用檢測方法

粘接檢測的實施需遵循標準化的方法流程：

1. 試件制備：

聚合物基底處理：將聚合物材料（塊狀、片狀或加工成特定形狀）按標準尺寸切割、打磨拋光。
表面預處理：根據(jù)實驗設計，對聚合物表面進行特定的處理（如噴砂、酸蝕、涂布硅烷偶聯(lián)劑、等離子處理等）。處理參數(shù)需嚴格控制。
粘接：在預處理后的聚合物表面按廠商說明或標準要求涂布粘接劑/樹脂水門汀，并將對偶材料（通常是相同或不同的聚合物、金屬、陶瓷或復合樹脂制作的小圓柱、方塊等）粘接固化。
固化：嚴格遵循粘接劑/水門汀的固化要求（光固化時間、光源強度、自凝時間、溫度等）。
儲存：試件制備后通常在37°C蒸餾水中儲存24小時（或按標準要求）再進行初始測試。老化實驗組則進行相應的老化處理。

2. 粘接強度測試：