醇溶出物（DEHP）檢測(cè)

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（Di(2-ethylhexyl) phthalate，簡(jiǎn)稱(chēng)DEHP）作為一種廣泛使用的增塑劑，主要應(yīng)用于聚氯乙烯（PVC）等塑料制品中，以增加其柔韌性和延展性。然而，DEHP存在潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)，已被世界多國(guó)列為環(huán)境內(nèi)分泌干擾物（EDCs），研究表明其可能對(duì)生殖系統(tǒng)、發(fā)育過(guò)程和內(nèi)分泌功能產(chǎn)生不良影響。尤其值得關(guān)注的是，DEHP具有在接觸醇類(lèi)等有機(jī)溶劑時(shí)顯著溶出的特性（即“醇溶出”現(xiàn)象）。這使得在食品包裝材料（如酒類(lèi)瓶蓋內(nèi)墊）、醫(yī)療器械（如含酒精消毒液接觸的管路）、化妝品和含醇類(lèi)溶劑的工業(yè)產(chǎn)品中，DEHP的遷移風(fēng)險(xiǎn)顯著增加。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)特定產(chǎn)品（特別是接觸醇類(lèi)溶劑的產(chǎn)品）中DEHP的溶出量或遷移量，對(duì)于評(píng)估產(chǎn)品安全風(fēng)險(xiǎn)、保障消費(fèi)者健康以及滿足國(guó)內(nèi)外日益嚴(yán)格的法規(guī)要求（如REACH、RoHS、中國(guó) GB 9685 等）至關(guān)重要。以下將重點(diǎn)介紹DEHP檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)醇溶出物（DEHP）的檢測(cè)，核心項(xiàng)目包括：

• DEHP定性分析：確認(rèn)樣品中是否存在DEHP。
• DEHP定量分析：精確測(cè)定在特定條件下（尤其是模擬接觸或浸泡于醇類(lèi)溶劑條件下）從樣品中溶出或遷移出的DEHP含量。這是最主要的檢測(cè)目標(biāo)。
• 特定遷移量/溶出量測(cè)定：按照相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件（如溫度、時(shí)間、模擬液種類(lèi)及體積、樣品接觸面積/質(zhì)量比），測(cè)定遷移到模擬醇類(lèi)溶劑（如乙醇溶液、異丙醇溶液或其他特定醇類(lèi)模擬液）中的DEHP含量。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行DEHP檢測(cè)通常需要依賴(lài)精密的色譜和質(zhì)譜儀器：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：這是檢測(cè)DEHP最常用和權(quán)威的儀器。GC將復(fù)雜的混合物分離，MS則提供高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析，尤其擅長(zhǎng)分析像DEHP這樣的半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）。
• 高效液相色譜儀（HPLC）：也可用于DEHP分析，特別是與二極管陣列檢測(cè)器（DAD）或熒光檢測(cè)器（FLD）聯(lián)用。雖然不如GC-MS常用，但在某些特定基質(zhì)或需要避免高溫的場(chǎng)合可能適用。
• 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）：對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)或需要更高靈敏度和抗干擾能力的檢測(cè)任務(wù)，LC-MS/MS是強(qiáng)有力的工具。
• 前處理設(shè)備：包括超聲波提取儀、索氏提取器、固相萃取裝置（SPE）、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、精密天平等，用于樣品的制備、提取、凈化和濃縮。

檢測(cè)方法

醇溶出物（DEHP）檢測(cè)的關(guān)鍵方法步驟如下：

1. 樣品制備與前處理：根據(jù)待測(cè)樣品類(lèi)型（塑料、橡膠、涂層、液體等）和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行制備（如切割成特定尺寸碎片）。關(guān)鍵步驟是溶出/遷移實(shí)驗(yàn)：將樣品按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件（溫度、時(shí)間）浸泡在選定的醇類(lèi)模擬液（如一定濃度的乙醇水溶液、異丙醇溶液或其它指定醇類(lèi)）中。
2. 提取與富集：對(duì)溶出/遷移后的模擬液進(jìn)行必要的處理。常用方法包括：
   • 液液萃取（LLE）：使用正己烷、二氯甲烷等有機(jī)溶劑萃取模擬液中的DEHP。
   • 固相萃?。⊿PE）：利用特定吸附劑小柱（如C18柱）富集和凈化目標(biāo)物，洗脫后收集。
   萃取液通常需要濃縮定容。
3. 儀器分析：
   • GC-MS法：將處理好的樣品溶液注入GC-MS系統(tǒng)。通過(guò)優(yōu)化色譜柱（通常使用非極性或弱極性毛細(xì)管柱，如DB-5MS）、溫度程序、進(jìn)樣口溫度、載氣流速等參數(shù)實(shí)現(xiàn)良好分離。MS部分采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）對(duì)DEHP的特征離子進(jìn)行掃描，以提高靈敏度和選擇性。
   • LC-MS/MS法：使用C18反相色譜柱分離，以甲醇/水或乙腈/水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行定性和定量分析。
4. 定性與定量分析：
   • 定性：通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間及特征離子質(zhì)譜圖的比對(duì)進(jìn)行確認(rèn)。
   • 定量：采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用氘代DEHP-d4作為內(nèi)標(biāo)）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)目標(biāo)物的峰面積計(jì)算其在樣品中的含量（通常表示為μg/L模擬液或μg/dm2樣品表面積等）。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外關(guān)于DEHP（特別是溶出/遷移量）的檢測(cè)有多個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
  • GB 31604.1-2015 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 遷移試驗(yàn)通則》
  • GB 31604.8-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 總遷移量的測(cè)定》 (涉及模擬液選擇)
  • GB 5009.271-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》 (詳細(xì)規(guī)定了GC-MS檢測(cè)方法)
  • GB 9685-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 (規(guī)定了限量要求)
  • GB/T 21911-2008 《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》
  • 相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（如GB 4806系列針對(duì)塑料、橡膠等）通常引用上述方法標(biāo)準(zhǔn)并規(guī)定特定遷移限量（SML）。
• 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）：
  • ISO 18857-1:2005 《水質(zhì) 選定烷基酚的測(cè)定 第1部分：液液萃取和氣相色譜法測(cè)定非離子物質(zhì)》 (可借鑒前處理)
  • ISO 14389:2014 《紡織品 鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定 四氫呋喃法》
• 美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)：
  • US EPA Method 606 - 用于廢水（可參考）
  • US EPA Method 8270D - 測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)化合物的氣相色譜/質(zhì)譜法（通用性強(qiáng)）
  • FDA相關(guān)指南（關(guān)注食品接觸材料遷移）
• 歐盟標(biāo)準(zhǔn)：
  • EN 14372:2004 《兒童用品和兒童護(hù)理用品-餐具和喂食用具-安全要求及測(cè)試》（有特定遷移測(cè)試）
  • EN 15777:2009 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)試方法》
  • 歐盟塑料指令 (EU) No 10/2011及其修訂案規(guī)定了包括DEHP在內(nèi)的增塑劑在食品接觸塑料中的SML，并提供了符合性測(cè)試指南。

重要提示：進(jìn)行醇溶出DEHP檢測(cè)時(shí)，必須嚴(yán)格依據(jù)所適用產(chǎn)品的具體法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求，選擇正確的模擬醇類(lèi)溶劑種類(lèi)、濃度、接觸條件（溫度、時(shí)間）以及相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。樣品的代表性和前處理過(guò)程的嚴(yán)謹(jǐn)性對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

通過(guò)專(zhuān)業(yè)、規(guī)范的醇溶出物（DEHP）檢測(cè)，能夠有效評(píng)估產(chǎn)品在接觸酒精環(huán)境時(shí)的安全性，為產(chǎn)品質(zhì)量控制和消費(fèi)者健康安全提供可靠的保障。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

CMA認(rèn)證

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認(rèn)可

實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認(rèn)證

質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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