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溶出物試液的制備檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-02 07:50:06 更新時(shí)間：2025-08-01 07:50:06

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

溶出物試液的制備檢測

溶出物試液的制備檢測是藥品、醫(yī)療器械、包裝材料（如藥包材）等相關(guān)領(lǐng)域質(zhì)量控制中的一項(xiàng)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。其核心目的在于模擬產(chǎn)品在實(shí)際使用條件下（如接觸體液、藥液等），可能從自身或其包裝材料中溶解、浸出或遷移出的可溶性物質(zhì)的種類與含量。通過科學(xué)、規(guī)范的制備和檢測，可有效評(píng)估產(chǎn)品的安全性、生物相容性以及包裝材料的保護(hù)性能與相容性，防止有害物質(zhì)超標(biāo)遷移而對(duì)患者健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。因此，該檢測流程及其結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和重現(xiàn)性至關(guān)重要。

檢測項(xiàng)目

溶出物試液檢測涉及的具體項(xiàng)目通常根據(jù)產(chǎn)品類型、預(yù)期用途及法規(guī)要求確定，主要涵蓋以下幾大類：

1. 物理化學(xué)指標(biāo)：如 pH值、顏色、澄清度/濁度、不揮發(fā)物（或稱蒸發(fā)殘?jiān)?、紫外吸收度（UV）、電導(dǎo)率、易氧化物（如高錳酸鉀消耗量）、重金屬總量（如鉛、鎘、砷、汞、銅等）、特定元素（鈉、鉀、鈣等）含量。
2. 毒理學(xué)相關(guān)指標(biāo)：重點(diǎn)關(guān)注潛在致癌、致突變、生殖毒性或具有其他顯著健康風(fēng)險(xiǎn)的化學(xué)物質(zhì)。常通過特定方法（如GC, LC）檢測如亞硝胺類、多環(huán)芳烴(PAHs)、鄰苯二甲酸酯類增塑劑、2-巰基苯并噻唑(MBT)等特定浸出物。
3. 生物學(xué)相關(guān)指標(biāo)：部分情況下需評(píng)估溶出物對(duì)細(xì)胞或生物活性的影響，如細(xì)胞毒性試驗(yàn)（雖通常直接作用于浸提液，但試液是基礎(chǔ)）。
4. 特定目標(biāo)化合物：根據(jù)產(chǎn)品材料成分或工藝中使用的物質(zhì)，有目的地檢測已知或疑似可能浸出的化合物，如單體殘留（如乙烯、丙烯腈）、催化劑、抗氧化劑、溶劑殘留等。

檢測儀器

溶出物試液的檢測需要借助多種精密的分析儀器，常見的有：

1. 制備階段：

恒溫水浴槽/油浴鍋/烘箱：用于控制浸提溫度。
恒溫振蕩器/搖床：用于加速溶出過程。
高壓滅菌器：適用于高溫滅菌浸提法。
過濾器與真空抽濾裝置：配備不同孔徑（常用0.45μm, 0.22μm）的濾膜（混合纖維素酯、尼龍、PTFE等）用于試液的澄清過濾。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/氮吹儀/真空干燥箱：用于不揮發(fā)物檢測前的試液濃縮及干燥。
精密天平（萬分之一或十萬分之一）：用于精確稱量。
pH計(jì)：測量浸提液pH。

2. 分析階段：

紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)：用于測定紫外吸收度、特定波長下的吸光度或比色法測定（如易氧化物、部分重金屬）。
原子吸收光譜儀(AAS) / 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES) / 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)：用于重金屬及特定元素含量的測定。
氣相色譜儀(GC) / 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：用于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物的定性與定量分析（如溶劑殘留、增塑劑、抗氧化劑等）。
高效液相色譜儀(HPLC) / 超高效液相色譜儀(UPLC) / 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)：用于不揮發(fā)性有機(jī)物、極性化合物、大分子物質(zhì)等的定性與定量分析。
離子色譜儀(IC)：用于陰陽離子（如鹵素離子、鈉、鉀、銨、硫酸根、硝酸根等）的分析。
電導(dǎo)率儀：測量溶液的電導(dǎo)率。
濁度儀：測量溶液的濁度。

檢測方法

溶出物試液檢測是一個(gè)包含樣品制備（浸提）和分析測試的系統(tǒng)過程：

1. 試液的制備（浸提）：

樣品前處理：將待測樣品（如藥包材片材、成品器械或其代表性部件）按規(guī)定尺寸裁剪或處理。
浸提介質(zhì)選擇：根據(jù)產(chǎn)品特性和預(yù)期接觸的液體，選擇適當(dāng)?shù)慕峤橘|(zhì)（如純化水、0.9%氯化鈉注射液、乙醇水溶液、植物油、特定pH緩沖液等）。
浸提條件設(shè)定：確定關(guān)鍵浸提參數(shù)：浸提溫度（如37°C, 50°C, 70°C, 121°C）、浸提時(shí)間（如24h, 48h, 72h, 1h等）、樣品與浸提介質(zhì)的表面積/體積比或重量/體積比（如6cm2/ml, 0.2g/ml）。常采用加速浸提條件（高溫/長時(shí)間）以模擬長期接觸或預(yù)測潛在風(fēng)險(xiǎn)。
浸提方式：常用方法包括表面接觸浸提（樣品浸沒于介質(zhì)中）、回流浸提、索氏提?。ㄟm用于極低溶解度物質(zhì)）、高壓滅菌浸提等。通常需使用恒溫振蕩器促進(jìn)溶出。
后處理：浸提結(jié)束后，將浸提液冷卻至室溫（如適用），立即進(jìn)行過濾（常用0.45μm或0.22μm濾膜）以去除不溶性顆粒物，得到澄清的溶出物試液。部分項(xiàng)目（如不揮發(fā)物）需對(duì)試液進(jìn)行定量濃縮或蒸干處理。

2. 分析測試：

根據(jù)檢測項(xiàng)目要求，采用上述相應(yīng)的儀器（如UV, AAS, ICP, GC, HPLC, IC等）對(duì)制備好的溶出物試液進(jìn)行分析。
建立并驗(yàn)證分析方法，確保其專屬性、準(zhǔn)確性、精密度、線性、范圍、檢測限/定量限等滿足要求。
通常需制備空白對(duì)照（僅含浸提介質(zhì)，經(jīng)歷與樣品相同的處理過程）和標(biāo)準(zhǔn)品/加標(biāo)樣品進(jìn)行對(duì)照分析。
進(jìn)行平行試驗(yàn)以保證結(jié)果的可靠性。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

溶出物試液的制備與檢測必須嚴(yán)格遵循相關(guān)的國家、行業(yè)或國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以確保結(jié)果的可比性和權(quán)威性。常用的核心標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)：

中國藥典 (ChP)： 通則<藥品包裝材料與容器>（如通則9621/9622/9623等）詳細(xì)規(guī)定了不同材質(zhì)藥包材（塑料、橡膠、玻璃、金屬等）的溶出物（或稱為“浸出物”）試驗(yàn)方法，包括浸提條件（溫度、時(shí)間、介質(zhì)）、檢測項(xiàng)目（不揮發(fā)物、易氧化物、重金屬、pH、紫外吸收等）及其限度要求。
美國藥典 (USP)： USP<87> Biological Reactivity Tests, In Vitro (體外生物反應(yīng)性試驗(yàn)) 和 USP<88> Biological Reactivity Tests, In Vivo (體內(nèi)生物反應(yīng)性試驗(yàn)) 涉及浸提液的制備； USP<381> Elastomeric Closures for Injections (注射用彈性體密封件) 和 USP<661> Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction (塑料包裝系統(tǒng)及其構(gòu)成材料) 對(duì)包裝組件浸出物有具體要求，特別是 USP<1663> Assessment of Extractables Associated with Pharmaceutical Packaging/Delivery Systems (藥品包裝/輸送系統(tǒng)相關(guān)可提取物評(píng)估) 和 USP<1664> Assessment of Drug Product Leachables Associated with Pharmaceutical Packaging/Delivery Systems (藥品相關(guān)浸出物評(píng)估) 提供了系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和檢測策略框架。
歐洲藥典 (EP)： 章節(jié)3.1 (塑料容器)、3.2 (注射用容器及附件) 等規(guī)定了包裝材料的測試要求，包括浸出物試驗(yàn)。

2. 醫(yī)療器械標(biāo)準(zhǔn)：