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砷的氧化物檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 13:04:36 更新時(shí)間：2025-07-31 13:04:37

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

砷的氧化物檢測(cè)

砷（As）及其化合物，尤其是其氧化物（如劇毒的三氧化二砷 As?O?，俗稱砒霜，以及五氧化二砷 As?O?），是環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、職業(yè)衛(wèi)生、法醫(yī)學(xué)及地質(zhì)勘查等領(lǐng)域高度關(guān)注的有毒有害物質(zhì)。它們可能通過工業(yè)排放、農(nóng)藥殘留、礦產(chǎn)開采、自然地質(zhì)活動(dòng)等多種途徑進(jìn)入環(huán)境，最終通過飲水、食物鏈等途徑威脅人類健康。長(zhǎng)期低劑量暴露可導(dǎo)致皮膚角化、色素沉著、肝腎損傷、神經(jīng)系統(tǒng)病變甚至多種癌癥。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、可靠的砷氧化物檢測(cè)方法，對(duì)于評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、保障食品安全、監(jiān)控工業(yè)衛(wèi)生、診斷中毒事件及進(jìn)行法醫(yī)鑒定具有至關(guān)重要的現(xiàn)實(shí)意義。對(duì)砷氧化物的檢測(cè)不僅需要確定其總含量，其形態(tài)分析（尤其是區(qū)分毒性差異巨大的三價(jià)砷As(III)與五價(jià)砷As(V)）也日益受到重視。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)砷的氧化物，核心檢測(cè)項(xiàng)目通常包括：

1. 總砷含量： 測(cè)定樣品中砷元素的總量，是基礎(chǔ)性指標(biāo)。

2. 砷形態(tài)分析： 區(qū)分并定量測(cè)定不同價(jià)態(tài)或形態(tài)的砷化合物，特別是：

三氧化二砷（As(III) / As?O?）：毒性最強(qiáng)。
五氧化二砷（As(V) / As?O?）：毒性較As(III)低。
其他有機(jī)砷化合物（如在水產(chǎn)品中常見的砷甜菜堿、砷膽堿等，通常低毒或無(wú)毒）。

3. 特定基質(zhì)中的砷含量： 如飲用水、地表水/地下水、土壤、沉積物、食品（尤其是稻米、海產(chǎn)品）、生物樣品（血液、尿液、頭發(fā)等）、工業(yè)原料及廢棄物中的砷氧化物含量。

常用檢測(cè)儀器

現(xiàn)代砷氧化物檢測(cè)主要依賴于以下精密儀器：

1. 原子熒光光譜儀： 具有極高的靈敏度，尤其適合痕量砷（特別是與氫化物發(fā)生技術(shù)聯(lián)用HG-AFS）的檢測(cè)，是測(cè)定總砷和形態(tài)分析的重要工具之一。

2. 原子吸收光譜儀：

石墨爐原子吸收光譜儀： 靈敏度高，適用于痕量砷的直接測(cè)定。
火焰原子吸收光譜儀： 靈敏度相對(duì)較低，常需與氫化物發(fā)生技術(shù)聯(lián)用（HG-AAS）以提高靈敏度。

3. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： 具有極低的檢出限、寬的線性范圍和同時(shí)多元素分析能力，是測(cè)定總砷以及進(jìn)行高效形態(tài)分析（常與色譜聯(lián)用如HPLC-ICP-MS）的金標(biāo)準(zhǔn)。

4. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀： 也可用于總砷測(cè)定，靈敏度低于ICP-MS，但運(yùn)行成本相對(duì)較低。

5. 高效液相色譜儀： 常用于與原子光譜儀或質(zhì)譜儀聯(lián)用（如HPLC-AFS, HPLC-ICP-MS），實(shí)現(xiàn)不同砷形態(tài)的有效分離和準(zhǔn)確定量。

6. 紫外-可見分光光度計(jì)： 用于基于顯色反應(yīng)的經(jīng)典比色法（如銀鹽法、砷斑法），適用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查或?qū)`敏度要求不高的場(chǎng)合。

7. 原子熒光形態(tài)分析儀： 將液相色譜分離技術(shù)與原子熒光檢測(cè)器聯(lián)用的專用儀器，成本相對(duì)ICP-MS低，是環(huán)境、食品等領(lǐng)域砷形態(tài)分析的重要選擇。

主要檢測(cè)方法

根據(jù)原理和應(yīng)用場(chǎng)景，砷氧化物檢測(cè)方法主要分為化學(xué)法和儀器法：

一、化學(xué)法（比色法為主）

1. 銀鹽法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法，DDTC-Ag）：

原理：樣品經(jīng)消化后，在酸性條件下，五價(jià)砷被還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸作用生成新生態(tài)氫（氫化物發(fā)生），將砷還原成氣態(tài)砷化氫（AsH?）。砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDC）反應(yīng)，在有機(jī)堿（如三乙醇胺）存在下生成棕紅色膠態(tài)銀，在510-540nm波長(zhǎng)處比色定量。
特點(diǎn)：經(jīng)典方法，應(yīng)用廣泛，靈敏度尚可（可達(dá)μg/L級(jí)），但操作較繁瑣，使用的試劑（如吡啶）有毒性。

2. 砷斑法（古蔡氏法）：

原理：樣品消化后，同樣利用氫化物發(fā)生產(chǎn)生砷化氫氣體，使其與溴化汞試紙接觸反應(yīng)，生成黃棕色砷斑。通過與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較顏色深淺進(jìn)行半定量或目視定量。
特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，設(shè)備低廉，是經(jīng)典的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查和半定量方法，但靈敏度和準(zhǔn)確度較低，受干擾大。

二、儀器法

1. 氫化物發(fā)生-原子光譜法： 這是當(dāng)前測(cè)定總砷和進(jìn)行形態(tài)分析（結(jié)合色譜分離）的核心技術(shù)路徑。

氫化物發(fā)生（HG）：利用強(qiáng)還原劑（如硼氫化鉀KBH?）在酸性條件下，將溶液中的As(III)或As(V)（通常需預(yù)還原）轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫（AsH?）。該步驟極大地提高了進(jìn)樣效率和分離了基體干擾。
檢測(cè)器：將產(chǎn)生的AsH?氣體引入原子熒光光譜儀（HG-AFS）、原子吸收光譜儀（HG-AAS）或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（HG-ICP-OES）中進(jìn)行測(cè)定。HG-AFS因其高靈敏度、低成本和強(qiáng)抗干擾能力，在中國(guó)應(yīng)用極為廣泛。

2. 色譜-原子光譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)： 形態(tài)分析的利器。

原理：首先利用高效液相色譜（HPLC）或離子色譜（IC）等分離技術(shù)，根據(jù)砷形態(tài)的電荷、大小或親疏水性差異將其分離開來。然后將色譜流出物在線引入高靈敏度檢測(cè)器（如AFS, ICP-MS, ICP-OES）進(jìn)行定量檢測(cè)。
常用聯(lián)用：HPLC-HG-AFS, HPLC-ICP-MS (最常用且最強(qiáng)大), IC-ICP-MS等。
特點(diǎn)：能夠同時(shí)分離和定量多種砷形態(tài)（如As(III), As(V), MMA, DMA, AsB, AsC等），提供最全面的砷風(fēng)險(xiǎn)信息。

3. 石墨爐原子吸收光譜法： 無(wú)需氫化物發(fā)生，樣品消化后直接進(jìn)樣測(cè)定總砷。靈敏度高（可達(dá)ng/L級(jí)），但基體干擾較大，常需使用基體改進(jìn)劑。

4. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： 直接測(cè)定總砷的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，具有超低檢出限、寬動(dòng)態(tài)范圍和可多元素同時(shí)分析的優(yōu)勢(shì)。與色譜聯(lián)用時(shí)是形態(tài)分析的金標(biāo)準(zhǔn)。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)不同基質(zhì)中的砷（包括其氧化物）制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)方法，以下是部分常用標(biāo)準(zhǔn)：

一、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）

食品安全領(lǐng)域：

GB 5009.11-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》：
- 第一法：液相色譜-原子熒光光譜法 (LC-AFS) - 測(cè)無(wú)機(jī)砷（As(III)+As(V)）。
- 第二法：液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (LC-ICP-MS) - 測(cè)無(wú)機(jī)砷。
- 第三法：總砷的測(cè)定：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法 (HG-AFS)。
- 第四法：總砷的測(cè)定：銀鹽法。
- 第五法：總砷的測(cè)定：硼氫化物還原比色法。

水質(zhì)領(lǐng)域：