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硅、鈦、鈣、鎂、鐵、鋁、稀土總量、鈰族檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 11:03:19 更新時(shí)間：2025-07-31 11:03:20

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

多元素聯(lián)合檢測：硅、鈦、鈣、鎂、鐵、鋁、稀土總量及鈰族分析

在材料科學(xué)、地質(zhì)勘探、冶金工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測及稀土資源開發(fā)利用等領(lǐng)域，準(zhǔn)確測定材料或樣品中多種關(guān)鍵元素的含量至關(guān)重要。硅(Si)、鈦(Ti)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(Fe)、鋁(Al)作為常見的金屬及輕金屬元素，其含量直接影響材料的物理化學(xué)性質(zhì)（如強(qiáng)度、耐腐蝕性、熔點(diǎn)等）。稀土元素(REEs)因其獨(dú)特的光、電、磁性能成為高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)不可或缺的戰(zhàn)略資源，其中稀土總量表征了樣品中所有稀土元素的總和，而鈰族稀土（主要指輕稀土，包括鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd等）因其豐度高、應(yīng)用廣（如永磁體、催化劑、拋光粉），常被單獨(dú)檢測與分析。對這些元素的精確、高效檢測，是產(chǎn)品質(zhì)量控制、礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)、工藝流程優(yōu)化及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的基礎(chǔ)。

檢測項(xiàng)目

本次聯(lián)合檢測涵蓋以下具體項(xiàng)目：

1. 硅(Si)含量測定：定量分析樣品中二氧化硅或單質(zhì)硅的含量。

2. 鈦(Ti)含量測定：定量分析樣品中二氧化鈦或金屬鈦的含量。

3. 鈣(Ca)含量測定與鎂(Mg)含量測定：常作為堿土金屬元素一同檢測，評(píng)估樣品中鈣鎂氧化物或碳酸鹽含量。

4. 鐵(Fe)含量測定與鋁(Al)含量測定：作為重要的金屬和輕金屬元素，其含量影響樣品的成分特性和應(yīng)用性能。

5. 稀土總量(ΣREEs)測定：測定樣品中所有稀土元素（通常指鑭系元素15種加上鈧Sc、釔Y）氧化物的總含量。

6. 鈰族稀土(Ce-group REEs)測定：特指測定輕稀土元素組（通常包含La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu等）的含量，有時(shí)也指以鈰為主的特定元素組。

檢測儀器

針對以上多種元素的快速、準(zhǔn)確、高靈敏度分析，常采用以下儀器設(shè)備：

1. X射線熒光光譜儀(XRF)：適用于固體粉末壓片或熔融玻璃片樣品的非破壞性快速主、次量元素分析，尤其對Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al等常量元素分析效率高。對于稀土元素，波長色散XRF(WDXRF)精度較好，但對痕量稀土靈敏度有限。

2. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)：將樣品溶液氣溶膠化后在等離子體中激發(fā)，測量元素特征譜線強(qiáng)度進(jìn)行定量。具有線性范圍寬、可多元素同時(shí)測定、準(zhǔn)確度與精密度高的優(yōu)點(diǎn)，是測定Ca, Mg, Fe, Al及部分較高含量稀土元素的常用方法。

3. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)：是目前痕量、超痕量元素分析（特別是稀土元素）最靈敏、最強(qiáng)大的手段。具有極低的檢出限、寬廣的動(dòng)態(tài)線性范圍、可同時(shí)測定幾乎所有元素及同位素的能力，是分析稀土總量和鈰族稀土中各個(gè)單一元素含量的首選儀器。

4. 分光光度計(jì)(UV-Vis Spectrophotometer)：基于特定顯色劑與目標(biāo)元素（如Fe, Ti, 稀土）形成有色絡(luò)合物進(jìn)行吸光度測量的方法，設(shè)備相對簡單，適合特定元素的常規(guī)分析。

5. 原子吸收光譜儀(AAS)：包括火焰法(FAAS)和石墨爐法(GFAAS)。FAAS適用于常量元素如Ca, Mg, Fe, Al的測定；GFAAS靈敏度更高，可用于部分痕量元素檢測。

檢測方法

根據(jù)不同元素的性質(zhì)、含量范圍和樣品類型，主要采用以下分析方法：

1. 樣品前處理：固體樣品（礦石、合金、土壤等）通常需經(jīng)過破碎、研磨、干燥、酸消解（如鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸混合酸）或堿熔融（如過氧化鈉熔融）等步驟，轉(zhuǎn)化為均勻的溶液供后續(xù)儀器分析。特別注意：測定Si、Ti需要?dú)浞峄蛉廴诜ㄆ茐钠浞€(wěn)定化合物；測定稀土總量和鈰族通常需要分離富集技術(shù)（如離子交換、溶劑萃取）以去除基體干擾。

2. X射線熒光光譜法(XRF)：適用于直接分析固體樣品中的主量元素（Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al）。標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)是關(guān)鍵。

3. ICP-OES/ICP-MS法：適用于經(jīng)消解/熔融后制備的溶液樣品，進(jìn)行多元素同時(shí)測定（Ca, Mg, Fe, Al, REEs）。ICP-MS是稀土元素（包括總量和鈰族）痕量分析的黃金標(biāo)準(zhǔn)。

4. 滴定法：如EDTA絡(luò)合滴定法仍常用于準(zhǔn)確測定樣品中較高含量的鈣、鎂（總量或分別測定）。

5. 分光光度法：如鄰菲啰啉法測鐵、二安替比林甲烷法測鈦、偶氮胂III等顯色劑測稀土分量等，可作為特定元素的傳統(tǒng)或補(bǔ)充分析方法。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和可靠性，檢測過程必須嚴(yán)格遵循國家、國際或行業(yè)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法。常用的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)： * GB/T 14506.X系列：硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法（涵蓋Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al等主量元素）。 * GB/T 20125：低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。 * GB/T 18114.X系列：稀土精礦化學(xué)分析方法（涵蓋稀土總量、分量）。 * GB/T 12690.X系列：稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法（含Ca, Mg, Fe, Al, Si, Ti等）。 * GB/T 16484.X系列：氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法（含稀土總量、鈰組稀土分量）。

2. 國際標(biāo)準(zhǔn)(ISO, ASTM)： * ISO 13311：鐵礦石中微量元素測定 - ICP-MS法。 * ISO 11885：水質(zhì) - 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定33種元素。 * ASTM E1479：ICP-AES分析金屬、礦石及相關(guān)材料的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐。 * ASTM D3972：用原子吸收分光光度法測定水和廢水中金屬的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法等。

3. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(YS, 有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等)： * YS/T XXXX系列：專門針對有色金屬、稀土產(chǎn)品的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。

選擇具體標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需根據(jù)樣品的具體類型（如巖石、礦石、金屬、合金、水、土壤）、待測元素的預(yù)期含量范圍以及可用的儀器設(shè)備來決定。實(shí)驗(yàn)室需建立完善的質(zhì)控體系，包括使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）、空白試驗(yàn)、平行樣測定、加標(biāo)回收等，以保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性。