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銥量檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 10:06:52 更新時(shí)間：2025-07-31 10:06:52

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

銥量檢測(cè)：精準(zhǔn)測(cè)定貴金屬含量的關(guān)鍵

銥（Ir）作為鉑族金屬（PGMs）中的重要成員，因其極高的熔點(diǎn)、優(yōu)異的耐腐蝕性、卓越的硬度和化學(xué)穩(wěn)定性，在眾多高科技領(lǐng)域扮演著不可替代的角色。它廣泛應(yīng)用于火花塞電極、高溫合金、坩堝、電接觸材料、工業(yè)催化劑（如硝酸生產(chǎn)）、醫(yī)療植入物以及航空航天等領(lǐng)域。由于其價(jià)值高昂、資源稀缺且常與其他貴金屬（如鉑、鈀、銠）共生，準(zhǔn)確測(cè)定材料中的銥含量對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量控制、資源利用效率評(píng)估、貿(mào)易結(jié)算、回收提煉以及科學(xué)研究都至關(guān)重要。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

銥量檢測(cè)的核心目標(biāo)是精確測(cè)定樣品中銥元素的含量，通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（如 %, ppm, ppb）表示。根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景和需求，檢測(cè)項(xiàng)目可細(xì)分為：

銥總量測(cè)定： 檢測(cè)樣品中銥元素的絕對(duì)含量，是應(yīng)用最廣泛的項(xiàng)目。
銥化合物形態(tài)分析： 在某些特定研究或環(huán)境檢測(cè)中，可能需區(qū)分銥的不同價(jià)態(tài)或結(jié)合形態(tài)。
雜質(zhì)元素分析： 尤其在電子級(jí)或高純銥材料中，需嚴(yán)格控制其他金屬雜質(zhì)（如鐵、銅、鎳等）的含量。
銥分布/鍍層厚度測(cè)量： 在催化劑或涂層應(yīng)用領(lǐng)域，有時(shí)需要分析材料表面或特定區(qū)域的銥分布濃度或鍍層厚度。

常用檢測(cè)儀器

準(zhǔn)確測(cè)定銥含量依賴(lài)于高靈敏度、高精度的分析儀器。以下是幾種核心設(shè)備：

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)： 目前測(cè)定銥（特別是痕量、超痕量級(jí)）最靈敏、選擇性最好的技術(shù)。其優(yōu)勢(shì)在于極低的檢出限（可達(dá)ppt級(jí)）、寬線性范圍、可同時(shí)測(cè)定多種元素及同位素。是地質(zhì)、環(huán)境、生物樣品中痕量銥分析的首選。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)： 適用于常量至痕量銥的分析（檢出限通常在ppb級(jí)）。具有多元素同時(shí)測(cè)定、線性范圍寬、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是工業(yè)分析（如合金、催化劑、回收物料）中銥含量測(cè)定的主力設(shè)備。
原子吸收光譜儀 (AAS)：
- 火焰原子吸收光譜 (FAAS)： 適用于常量銥的測(cè)定，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，成本較低，但靈敏度（ppm級(jí)）和抗干擾能力通常不如ICP技術(shù)。
- 石墨爐原子吸收光譜 (GFAAS)： 靈敏度高于FAAS（可達(dá)ppb級(jí)），適用于痕量銥分析，但分析速度較慢，基體干擾可能更復(fù)雜。
X射線熒光光譜儀 (XRF)：
- 波長(zhǎng)色散X射線熒光 (WDXRF)： 分辨率高，適用于復(fù)雜基體中常量銥的精確測(cè)定，常作為工廠過(guò)程控制或合金成分快速分析手段。
- 能量色散X射線熒光 (EDXRF)： 儀器相對(duì)便攜，可進(jìn)行無(wú)損或微損分析，適合現(xiàn)場(chǎng)篩查或某些特定形態(tài)樣品的銥含量初判，但檢出限和精度通常不如ICP或WDXRF。
火試金法/濕法化學(xué)滴定： 傳統(tǒng)方法?；鹪嚱鸱ǔＳ糜诟患V石、精礦或二次資源中的貴金屬（包括銥），再結(jié)合滴定或分光光度法測(cè)定。滴定法（如利用銥(IV)的氧化性）可用于高含量銥的測(cè)定。這些方法操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、易引入誤差，但在某些標(biāo)準(zhǔn)方法或特定情況下仍有應(yīng)用。

核心檢測(cè)方法

檢測(cè)流程通常包括以下關(guān)鍵步驟：

樣品采集與前處理：
- 代表性取樣： 對(duì)于不均勻物料（如礦石、廢催化劑、合金碎屑）至關(guān)重要。
- 樣品分解/溶解： 這是銥量檢測(cè)的最大難點(diǎn)之一，因?yàn)殂灲饘偌捌浠衔飿O其惰性。
  - 火試金法： 用鉛或鎳等捕集劑在高溫下富集銥。
  - 酸溶解法： 常需強(qiáng)氧化性混合酸（如王水 - HCl:HNO?）。純銥粉或致密塊體在常壓王水中也極難溶解，常需借助高壓密閉消解（如微波消解、高壓彈溶樣）、熔融法（如用過(guò)氧化鈉、焦硫酸鉀）或電化學(xué)溶解。
- 分離與富集： 對(duì)于基體復(fù)雜或銥含量極低的樣品，溶解后常需采用溶劑萃?。ㄈ鏣BP、Aliquat 336）、離子交換、共沉淀（如碲共沉淀）等方法將銥從基體和其他干擾元素中分離并富集。
儀器分析： 將處理好的溶液（或適當(dāng)形態(tài)的樣品）送入ICP-MS、ICP-OES、AAS或XRF等儀器進(jìn)行測(cè)定。
- 需優(yōu)化儀器參數(shù)（如RF功率、霧化氣流速、觀測(cè)高度、積分時(shí)間等）。
- 使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。
- 注意消除光譜/質(zhì)譜干擾和基體效應(yīng)（如內(nèi)標(biāo)法、基體匹配、干擾校正方程）。
數(shù)據(jù)處理與報(bào)告： 計(jì)算含量、評(píng)估不確定度、出具符合規(guī)范的檢測(cè)報(bào)告。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和權(quán)威性，需遵循國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。常用標(biāo)準(zhǔn)包括：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB/T 1420-XXXX (銥粉化學(xué)分析方法，涵蓋多種元素，需查最新版)
- GB/T 15922-2010 《銥化合物化學(xué)分析方法銥量的測(cè)定硫脲分光光度法》
- GB/T 15072.X (貴金屬合金化學(xué)分析系列標(biāo)準(zhǔn)，有專(zhuān)門(mén)針對(duì)銥合金的部分)
- GB/T 17418.X (地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法)
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) (ISO)：
- ISO 11494:2014 《首飾貴金屬合金中鉑和鈀的測(cè)定使用釔為內(nèi)標(biāo)的電感耦合等離子體(ICP)溶液光譜法》 (通常也適用于銠、銥、釕)
- ISO 11210:1995 《鉑首飾合金中鉑含量的測(cè)定氯化鉑沉淀重量法》 (類(lèi)似方法可用于高含量銥測(cè)定)
- ISO 15247:2015 《鋅硫化精礦銀含量的測(cè)定酸溶解和火焰原子吸收光譜法》 (原理可用于含銥物料)
- ISO 11885:2007 《水質(zhì) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定所選元素》
美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) (ASTM)：
- ASTM E1297-18 《用熔融/酸消解、鉑金皿收集和電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定催化劑的鉑、鈀、銠和銥的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》
- ASTM E1335-08(2018) 《用火焰原子吸收法測(cè)定金和銀礦石及相關(guān)材料中金和銀的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》 (方法原理可借鑒)
- ASTM E1479-16 《用火焰原子吸收光譜法、等離子體發(fā)射光譜法和等離子體質(zhì)譜法測(cè)定金屬、礦石和相關(guān)材料中元素的試樣制備的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程》
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)： 針對(duì)特定產(chǎn)品（如汽車(chē)催化劑、電子漿料、高溫合金）或特定需求制定的更詳細(xì)的操作規(guī)程。