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百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 00:06:56 更新時間：2025-07-31 00:06:56

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯檢測

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留綜合檢測方案

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥因其高效、廣譜、低殘留的特性，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)林害蟲防治及衛(wèi)生殺蟲領(lǐng)域。然而，其在農(nóng)產(chǎn)品、食品及環(huán)境中的殘留問題日益引起關(guān)注。百菌清（Chlorothalonil）、丙烯菊酯（Allethrin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、聯(lián)苯菊酯（Bifenthrin）、胺菊酯（Tetramethrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、溴氰菊酯（Deltamethrin）等常見品種的殘留超標(biāo)可能通過食物鏈富集，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生潛在危害，并可能具有環(huán)境激素效應(yīng)。因此，建立精確、高效、高通量的檢測方法，對保障食品安全、生態(tài)環(huán)境安全和公眾健康具有至關(guān)重要的意義。

檢測項(xiàng)目

本檢測方案針對以下9種目標(biāo)農(nóng)藥進(jìn)行殘留量分析：

百菌清 (Chlorothalonil)：廣譜保護(hù)性殺菌劑。
丙烯菊酯 (Allethrin)：常用于蚊香、電蚊片等衛(wèi)生殺蟲劑。
甲氰菊酯 (Fenpropathrin)：兼具殺蟲殺螨活性。
聯(lián)苯菊酯 (Bifenthrin)：對白蟻有特效，也用于農(nóng)作物。
胺菊酯 (Tetramethrin)：擊倒速度快，常用于復(fù)配氣霧劑。
氯氟氰菊酯 (Cyhalothrin)：高效、毒性相對較高，包括高效氯氟氰菊酯（Lambda-cyhalothrin）。
氯氰菊酯 (Cypermethrin)：應(yīng)用最廣泛的菊酯之一，有多個異構(gòu)體。
氰戊菊酯 (Fenvalerate)：含氰基的菊酯，注意其代謝物。
溴氰菊酯 (Deltamethrin)：活性最高的菊酯之一，殺蟲譜廣。

檢測儀器

檢測主要依賴高靈敏度和高選擇性的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)：

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (GC-MS/MS)：適用于絕大多數(shù)擬除蟲菊酯的分離與檢測，尤其是對熱穩(wěn)定性好、易氣化的化合物（如百菌清、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等）。配備電子轟擊電離源（EI）。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS)：對于熱不穩(wěn)定或極性稍大的菊酯（如部分菊酯及其代謝物），或需要避免高溫分解的復(fù)雜基質(zhì)（如含油脂高的樣品），LC-MS/MS更具優(yōu)勢。常采用電噴霧電離源（ESI）或大氣壓化學(xué)電離源（APCI），正離子模式為主。
樣品前處理設(shè)備：
- 高速勻漿機(jī)/粉碎機(jī)
- 高速離心機(jī)
- 氮吹儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
- 固相萃取裝置（SPE）
- QuEChERS提取與凈化裝置（常用乙腈提取，PSA、C18、GCB等吸附劑凈化）
輔助設(shè)備：精密天平、pH計(jì)、超聲波清洗器、渦旋混合器等。

檢測方法

主流檢測方法基于樣品前處理結(jié)合色譜-質(zhì)譜分析，核心步驟如下：

樣品制備：代表性樣品（果蔬、谷物、茶葉、土壤、水等）經(jīng)均質(zhì)、粉碎、混勻。
提取：
- QuEChERS法：是目前最常用的高效前處理方法。樣品用乙腈（常含1%醋酸）振蕩提取，加入鹽包（如MgSO4, NaCl）進(jìn)行鹽析分層。
- 溶劑萃取法：如乙腈、丙酮、乙酸乙酯或混合溶劑振蕩/超聲提取。
- 固相萃取法：適用于水樣或經(jīng)初步處理的提取液，常用C18、HLB等柱進(jìn)行富集凈化。
凈化：
- QuEChERS法：提取液經(jīng)分散固相萃取（dSPE）凈化，常用吸附劑組合（如PSA去除脂肪酸和有機(jī)酸，C18去除脂質(zhì)，GCB去除色素和甾醇）去除基質(zhì)干擾。
- 固相萃取柱凈化：根據(jù)不同基質(zhì)選擇合適的SPE柱進(jìn)行進(jìn)一步凈化。
- 冷凍過濾/低溫沉淀：對于脂質(zhì)含量高的樣品，可低溫放置使脂肪沉淀后過濾。
濃縮與復(fù)溶：凈化后的提取液經(jīng)氮吹或溫和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用初始流動相或定容溶劑（如乙腈/水、甲醇/水）復(fù)溶，過微孔濾膜。
儀器分析：
- GC-MS/MS分析：使用弱極性毛細(xì)管柱（如DB-5MS, HP-5MS）。程序升溫優(yōu)化分離。采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），選擇特征母離子和子離子對進(jìn)行定量定性分析。
- LC-MS/MS分析：通常使用C18反相色譜柱（如ZORBAX Eclipse Plus C18）。采用梯度洗脫（水/甲醇或水/乙腈，常添加甲酸銨或乙酸銨）。同樣采用MRM模式，優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)（碰撞能量等）。
定性與定量：通過與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間、特征離子對及相對豐度比進(jìn)行定性；采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（如添加氘代同位素內(nèi)標(biāo)）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計(jì)算。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

檢測需遵循國家、行業(yè)或國際權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：涵蓋大量菊酯。
- GB 23200.8-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》。
- GB 23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。
- GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（雖非強(qiáng)制國標(biāo)，仍廣泛引用）。
農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (NY)： 如 NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（GC部分）。
國際標(biāo)準(zhǔn)/方法：
- 歐盟標(biāo)準(zhǔn)：如 SANTE/11312/2021 歐盟農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制程序和方法驗(yàn)證指南。
- 美國環(huán)保署 (EPA) 方法：如 EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS。
- CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003 《農(nóng)藥殘留分析推薦方法》。

實(shí)驗(yàn)室在開展檢測前，必須根據(jù)所選方法和實(shí)驗(yàn)室的具體情況，嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行方法驗(yàn)證（包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度、準(zhǔn)確度/回收率等），并通過實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制（如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收、空白對照、質(zhì)控圖等）確保分析結(jié)果的可靠性。檢測報告應(yīng)清晰注明所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法。