反-九氯檢測(cè)

反-九氯 (trans-Nonachlor) 是一種持久性有機(jī)污染物 (POPs)，屬于有機(jī)氯農(nóng)藥九氯的主要異構(gòu)體之一。由于其在環(huán)境中的持久性、生物蓄積性以及對(duì)人類(lèi)健康和生態(tài)系統(tǒng)的潛在毒性（如內(nèi)分泌干擾、神經(jīng)毒性和潛在的致癌性），對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確有效的檢測(cè)至關(guān)重要。反-九氯檢測(cè)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)（土壤、水體、沉積物、大氣）、食品安全（農(nóng)產(chǎn)品、動(dòng)物組織、乳制品）、職業(yè)健康以及化學(xué)品合規(guī)性評(píng)估等領(lǐng)域。

檢測(cè)項(xiàng)目

反-九氯檢測(cè)的核心項(xiàng)目是測(cè)定各類(lèi)樣品基質(zhì)中反-九氯的殘留量或濃度。具體檢測(cè)對(duì)象包括：

• 環(huán)境樣品：土壤、底泥/沉積物、地表水、地下水、廢水、環(huán)境空氣、顆粒物等。
• 生物樣品：動(dòng)植物組織（肌肉、脂肪、肝臟）、血液、尿液、母乳、飼料等。
• 食品及相關(guān)產(chǎn)品：谷物、蔬菜、水果、茶葉、食用油、肉類(lèi)、蛋類(lèi)、乳制品、水產(chǎn)品等。
• 工業(yè)產(chǎn)品及化學(xué)品：相關(guān)農(nóng)藥產(chǎn)品的純度及雜質(zhì)分析。

檢測(cè)目標(biāo)即為樣品中反-九氯單體的含量，通常以微克每千克 (μg/kg) 或微克每升 (μg/L) 表示。

檢測(cè)儀器

反-九氯的分析主要依賴于具有高靈敏度和選擇性的現(xiàn)代色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，常用儀器包括：

• 氣相色譜儀 (Gas Chromatograph, GC)：核心分離設(shè)備，用于將復(fù)雜樣品中的反-九氯與其他干擾組分分離。通常配備毛細(xì)管色譜柱（如 DB-5, DB-1701, HP-5MS 等）。
• 電子捕獲檢測(cè)器 (Electron Capture Detector, ECD)：對(duì)含鹵素（氯）化合物具有極高的靈敏度，是檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥（包括反-九氯）的傳統(tǒng)常用檢測(cè)器。
• 質(zhì)譜檢測(cè)器 (Mass Spectrometer, MS)：
  • 單四極桿質(zhì)譜 (GC-MS)：提供化合物的質(zhì)譜信息，通過(guò)選擇特征離子進(jìn)行定性和定量，特異性優(yōu)于ECD，是當(dāng)前主流方法。
  • 串聯(lián)質(zhì)譜/三重四極桿質(zhì)譜 (GC-MS/MS)：通過(guò)多級(jí)質(zhì)譜分析，大幅降低背景噪音和基質(zhì)干擾，顯著提高方法的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)（如食品、生物樣品）中超痕量反-九氯的分析。
• 樣品前處理設(shè)備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀 (ASE)、固相萃取儀 (SPE)、凝膠滲透色譜儀 (GPC)、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等，用于從樣品中有效提取和凈化目標(biāo)物。

檢測(cè)方法

反-九氯的檢測(cè)通常遵循以下關(guān)鍵步驟：

1. 樣品采集與保存：嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集代表性樣品，并在低溫（通常4°C或-20°C）避光條件下保存，防止降解。
2. 樣品前處理 (提取與凈化)：
   • 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適的溶劑和方法提取目標(biāo)物。常用方法包括：
     • 索氏提取 (土壤、沉積物、生物組織)
     • 加速溶劑萃取 (ASE) (各類(lèi)固體/半固體樣品)
     • 液液萃取 (LLE) (水樣)
     • 基質(zhì)固相分散萃取 (MSPD) (食品、生物樣品)
     常用溶劑有正己烷、丙酮/正己烷混合溶劑、二氯甲烷等。
   • 凈化：去除提取液中的脂肪、色素、蠟質(zhì)等共萃物干擾。常用凈化方法：
     • 弗羅里硅土柱 (Florisil) SPE：經(jīng)典方法，對(duì)去除脂肪等干擾效果好。
     • 硅膠柱 SPE
     • 凝膠滲透色譜 (GPC)：基于分子大小分離，有效去除大分子干擾物（如油脂、蛋白質(zhì)、聚合物）。
     • 濃硫酸磺化/酸化硅膠凈化：用于去除脂肪、色素等，特別適用于含脂量高的樣品。
   • 濃縮與定容：將凈化后的提取液濃縮至適當(dāng)體積，用溶劑（如正己烷、異辛烷）定容，供儀器分析。
3. 儀器分析：
   • 將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀。
   • 通過(guò)優(yōu)化色譜條件（進(jìn)樣口溫度、程序升溫條件、載氣流速等）實(shí)現(xiàn)反-九氯與其他成分的有效分離。
   • 使用ECD或MS檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
     • ECD檢測(cè)：根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。
     • MS檢測(cè) (GC-MS或GC-MS/MS)：
       • 定性：目標(biāo)峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品一致，且特征離子 (如 m/z 408, 410, 412 for GC-MS；選擇合適的母離子和子離子對(duì) for GC-MS/MS) 的豐度比在允許偏差范圍內(nèi)。
       • 定量：采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（推薦使用同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)，如 ¹³C-反-九氯，可有效校正前處理?yè)p失和基質(zhì)效應(yīng)），以特征離子的峰面積（GC-MS）或子離子對(duì)的峰面積（GC-MS/MS）進(jìn)行定量計(jì)算。
4. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中反-九氯的含量，結(jié)合質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（加標(biāo)回收率、平行樣精密度、方法空白等）評(píng)估結(jié)果的可靠性，并出具檢測(cè)報(bào)告。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

反-九氯的檢測(cè)需遵循國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。常用的標(biāo)準(zhǔn)包括：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
  • GB/T 14551-2003 《動(dòng)植物油脂中六六六和滴滴涕殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》 (可擴(kuò)展用于其他有機(jī)氯農(nóng)藥，包括反-九氯)。
  • GB 23200.113-2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (包含反-九氯)。
  • GB/T 5009.19-2008 《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》 (適用基質(zhì)廣泛)。
  • HJ 835-2017 《土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 (包含反-九氯)。
  • HJ 921-2017 《環(huán)境空氣 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
  • HJ 715-2014 《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》 (部分方法可參考用于有機(jī)氯農(nóng)藥)。
• 美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法：
  • EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (使用ECD檢測(cè))。
  • EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) (包含反-九氯，SIM模式)。
  • EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS (高分辨質(zhì)譜，高要求)。
• 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 (ISO)：
  • ISO 6468:1996 Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction.

  • 檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認(rèn)證

    質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日