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總磷、水溶性磷、有效磷檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 13:44:32 更新時(shí)間：2025-07-29 13:44:33

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

總磷、水溶性磷、有效磷檢測(cè)：關(guān)鍵指標(biāo)與方法概述

磷是生命體必需的關(guān)鍵營(yíng)養(yǎng)元素，在環(huán)境水體、土壤、肥料以及農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中扮演著極其重要的角色。然而，過量的磷輸入是導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化、引發(fā)藻類爆發(fā)（如水華、赤潮）的主要原因之一。因此，準(zhǔn)確測(cè)定不同形態(tài)的磷含量對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)評(píng)價(jià)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)管理（如科學(xué)施肥）以及工業(yè)過程控制至關(guān)重要。在實(shí)際應(yīng)用中，主要關(guān)注的磷形態(tài)包括：

總磷（TP, Total Phosphorus）：指樣本中所有形態(tài)磷（溶解態(tài)和顆粒態(tài)，有機(jī)磷和無機(jī)磷）的總和。它是衡量水體和土壤中磷總負(fù)荷的核心指標(biāo)，直接反映潛在的富營(yíng)養(yǎng)化風(fēng)險(xiǎn)。

水溶性磷（WSP, Water Soluble Phosphorus）：指在特定條件下（通常指中性水或去離子水）可溶解于水的磷形態(tài)，主要是溶解態(tài)的正磷酸鹽（H?PO??, HPO?2?），也可能包含少量溶解性小分子有機(jī)磷。它代表了最容易被生物直接吸收利用以及最易隨地表徑流或淋溶流失的磷形態(tài)，對(duì)評(píng)估短期環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)尤為重要。

有效磷（AP, Available Phosphorus）：這是一個(gè)更具應(yīng)用導(dǎo)向的概念，特指在一定條件下（通常采用模擬植物根系環(huán)境的化學(xué)提取劑）能夠被植物吸收利用的磷形態(tài)總和。它主要包括土壤或肥料中部分吸附態(tài)的無機(jī)磷、部分溶解性有機(jī)磷以及溶液中的正磷酸鹽。在農(nóng)田管理中，有效磷含量是指導(dǎo)磷肥施用最直接、最重要的依據(jù)。

準(zhǔn)確區(qū)分和定量檢測(cè)這三種磷形態(tài)，需要根據(jù)不同樣本類型（水、土壤、肥料）和檢測(cè)目標(biāo)，采用特定的前處理方法、檢測(cè)儀器和分析標(biāo)準(zhǔn)。下面將重點(diǎn)介紹這三大磷指標(biāo)的檢測(cè)項(xiàng)目、常用儀器、核心方法及依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)項(xiàng)目與核心方法

1. 總磷（TP）檢測(cè)

核心方法： 總磷的分析通常需要先將樣品中的所有形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽（即消解過程），再利用鉬酸銨分光光度法（或稱磷鉬藍(lán)法、鉬銻抗比色法）進(jìn)行定量測(cè)定。消解的目的是破壞有機(jī)質(zhì)、溶解顆粒物并將各種聚合態(tài)或結(jié)合態(tài)的磷（如有機(jī)磷、聚磷酸鹽、焦磷酸鹽等）氧化分解為正磷酸鹽（PO?3?）。

常用消解方法：

過硫酸鉀消解法： 在酸性或堿性條件下，高溫高壓（通常使用高壓滅菌鍋或消解儀）用過硫酸鉀氧化樣品。這是水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中常用的方法。
硝酸-高氯酸消解法/硝酸-硫酸消解法： 適用于土壤、沉積物、生物組織等復(fù)雜基質(zhì)，需在通風(fēng)櫥內(nèi)謹(jǐn)慎操作。
微波消解法： 利用微波能量快速加熱密閉容器內(nèi)的酸和樣品，消解效率高，速度快，試劑消耗少，自動(dòng)化程度高，廣泛用于各類固體和液體樣品。

測(cè)定方法： 鉬酸銨分光光度法（GB 11893-89, HJ 670-2013等）。在酸性條件下，消解液中生成的正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸（或氯化亞錫）還原生成藍(lán)色的磷鉬藍(lán)絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)（通常為700nm或880nm）處有最大吸收，其吸光度與磷酸鹽濃度成正比。

2. 水溶性磷（WSP）檢測(cè)

核心方法： 通常無需復(fù)雜的消解。關(guān)鍵在于用中性水（或規(guī)定溶劑）提取樣品中的可溶性磷組分，然后過濾分離，直接對(duì)濾液中的溶解性活性磷（主要是正磷酸鹽，SRP）進(jìn)行測(cè)定。

前處理方法：

對(duì)水樣：通常可直接測(cè)定或僅需通過0.45μm（或0.22μm）微孔濾膜過濾去除顆粒物后測(cè)定。
對(duì)土壤或肥料：按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定比例（如水土比5:1或10:1）加入去離子水（或規(guī)定提取劑，如用于肥料檢測(cè)的特定水溶磷提取液），振蕩提取一定時(shí)間，然后立即過濾，取濾液測(cè)定。

測(cè)定方法： 鉬酸銨分光光度法（與總磷測(cè)定原理相同，如GB/T 8573-2017 復(fù)混肥料中水溶性磷的測(cè)定， NY/T 300-1995 有機(jī)肥料水溶性磷的測(cè)定，以及水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中溶解性總磷/正磷酸鹽的測(cè)定方法如GB/T 11893, HJ 670等）。注意WSP結(jié)果通常代表溶解性活性磷(SRP)。

3. 有效磷（AP）檢測(cè)

核心方法： 有效磷的測(cè)定核心在于“提取”。使用特定的化學(xué)試劑模擬植物根系的吸收環(huán)境，將土壤（或肥料）中可能被植物吸收的那部分磷溶解提取出來，然后對(duì)提取液中的磷（主要是提取出的正磷酸鹽）進(jìn)行測(cè)定。

常用提取方法（因樣本和應(yīng)用而異）：

Olsen法（碳酸氫鈉法）： 適用于中性和石灰性土壤（pH>6.5），提取劑為0.5M NaHCO? (pH 8.5)。（標(biāo)準(zhǔn)：NY/T 1121.7-2014 土壤檢測(cè) 第7部分：有效磷的測(cè)定）。
Bray-1法： 適用于酸性土壤（pH<6.5），提取劑為0.03M NH?F + 0.025M HCl。
Mehlich-3法： 一種通用性較強(qiáng)的提取劑（0.2M CH?COOH + 0.25M NH?NO? + 0.015M NH?F + 0.013M HNO? + 0.001M EDTA），可同時(shí)提取多種有效養(yǎng)分。應(yīng)用日益廣泛（標(biāo)準(zhǔn)如LY/T 1233-1999 森林土壤有效磷的測(cè)定）。
中性檸檬酸銨法： 主要用于檢測(cè)磷肥（如過磷酸鈣、鈣鎂磷肥）和含磷復(fù)合肥料中的有效磷含量（標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 8573-2017 復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定）。

測(cè)定方法： 提取后的溶液，通常同樣采用鉬酸銨分光光度法（磷鉬藍(lán)法）測(cè)定磷含量。

檢測(cè)儀器

上述三種磷形態(tài)檢測(cè)的核心定量?jī)x器高度一致：

紫外-可見分光光度計(jì) (UV-Vis Spectrophotometer)： 絕對(duì)主力設(shè)備，用于測(cè)量磷鉬藍(lán)絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)（700nm或880nm）下的吸光度。精度高，操作相對(duì)簡(jiǎn)便。
配套設(shè)備：
- 樣品消解設(shè)備： 用于總磷前處理。包括：高壓滅菌鍋（過硫酸鉀消解）、電熱板/石墨消解儀（開放酸消解）、微波消解儀。
- 樣品提取/振蕩設(shè)備： 水平振蕩器、翻轉(zhuǎn)振蕩器等，用于水溶性磷和有效磷的前處理提取。
- 過濾設(shè)備： 真空抽濾裝置、注射器過濾器（帶0.45μm或0.22μm濾膜）、濾紙（定性或定量）等，用于分離提取液/消解液中的固液成分。
- 精密計(jì)量設(shè)備： 電子天平（精確至0.0001g）、各種量程的移液器、容量瓶、移液管、滴定管等。
- pH計(jì)： 用于調(diào)節(jié)提取液或反應(yīng)體系的pH值（如Olsen法）。
（可選）連續(xù)流動(dòng)分析儀 (CFA, Continuous Flow Analyzer) 或流動(dòng)注射分析儀 (FIA, Flow Injection Analyzer)： 可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、高通量檢測(cè)，尤其適合大批量樣品分析，核心檢測(cè)原理仍然是分光光度法。