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溶劑型膠黏劑、本體型膠黏劑中甲苯二異氰酸酯檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 10:22:06 更新時間：2025-07-29 10:22:06

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

溶劑型膠黏劑、本體型膠黏劑中甲苯二異氰酸酯檢測

甲苯二異氰酸酯（Toluene Diisocyanate，簡稱TDI）是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于聚氨酯泡沫塑料、涂料、彈性體、膠黏劑（包括溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑）等的生產(chǎn)中。然而，TDI屬于高毒性和高反應(yīng)活性物質(zhì)，對皮膚、眼睛和呼吸系統(tǒng)有強(qiáng)烈的刺激作用，長期接觸或吸入可能導(dǎo)致哮喘等呼吸系統(tǒng)疾病，甚至被列為潛在的致癌物。在膠黏劑的生產(chǎn)、使用及產(chǎn)品中殘留的游離TDI單體，是工作場所環(huán)境安全及最終產(chǎn)品環(huán)保性能的重要監(jiān)控指標(biāo)。因此，對溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑中游離甲苯二異氰酸酯含量進(jìn)行準(zhǔn)確、高效的檢測，對于保障工人職業(yè)健康、控制產(chǎn)品質(zhì)量、滿足環(huán)保法規(guī)要求（如室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)）具有至關(guān)重要的意義。

檢測項目

針對溶劑型膠黏劑和本體型膠黏劑，甲苯二異氰酸酯檢測的核心項目是：

游離甲苯二異氰酸酯（TDI）單體含量測定： 主要檢測目標(biāo)物為2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6-甲苯二異氰酸酯兩種異構(gòu)體。檢測結(jié)果通常以質(zhì)量百分比（%）或質(zhì)量濃度（如 g/kg）表示，反映膠黏劑中未參與反應(yīng)、殘留的有毒單體含量。這是評價膠黏劑環(huán)保性、安全性的關(guān)鍵指標(biāo)。

檢測儀器

甲苯二異氰酸酯的檢測主要依賴高效、靈敏、選擇性好的分析儀器：

1. 氣相色譜儀（Gas Chromatograph, GC）： 這是目前檢測TDI最常用和標(biāo)準(zhǔn)化的核心儀器。負(fù)責(zé)將樣品中的TDI組分進(jìn)行高效分離。

2. 檢測器：
* 氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector, FID）： GC-FID是檢測TDI的經(jīng)典組合，具有較寬的線性范圍和較好的穩(wěn)定性。樣品通常需要預(yù)先衍生化，以提高其揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性和FID響應(yīng)。
* 質(zhì)譜檢測器（Mass Spectrometry Detector, MSD）： GC-MS或GC-MS/MS具有極高的選擇性和靈敏度，能提供TDI異構(gòu)體的特征離子碎片信息，用于定性和定量分析，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)或痕量分析。質(zhì)譜法通常無需衍生化或?qū)ρ苌筝^低。

3. 高效液相色譜儀（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）： 有時也會使用HPLC，特別是配備紫外檢測器（UV）或熒光檢測器（FLD）。樣品同樣需要衍生化生成在紫外或熒光下有強(qiáng)響應(yīng)的衍生物。

4. 輔助設(shè)備： 衍生化反應(yīng)裝置（如恒溫水浴、超聲波振蕩器）、精密天平、微量注射器/自動進(jìn)樣器、樣品瓶、移液器、氮吹儀或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（用于濃縮）等。

檢測方法

檢測溶劑型和本體型膠黏劑中游離TDI的標(biāo)準(zhǔn)方法通?；谏V技術(shù)，核心步驟包括：

1. 樣品前處理（衍生化）： 由于游離TDI單體極性大、活性高、易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定，直接進(jìn)樣分析困難。最常用且標(biāo)準(zhǔn)化的方法是將其與特定的衍生化試劑（如甲苯/甲醇混合溶液中的甲胺或丁胺）反應(yīng)，生成穩(wěn)定的、易于色譜分析的脲類衍生物。這一步通常在密閉容器、特定溫度（如室溫或40°C）和一定時間（如15-30分鐘）下完成。

2. 萃取與定容： 衍生化反應(yīng)完成后，加入萃取溶劑（如乙酸乙酯、甲苯）將衍生物充分萃取出來。萃取液可能需要經(jīng)過過濾、脫水（如使用無水硫酸鈉）等凈化步驟，最后轉(zhuǎn)移至容量瓶并用溶劑定容。

3. 色譜分析：
* GC法：將定容后的溶液注入氣相色譜儀。使用非極性或弱極性毛細(xì)管色譜柱（如DB-5, HP-5等）進(jìn)行分離。在優(yōu)化的升溫程序下，TDI衍生物（2,4-TDI和2,6-TDI的衍生物）能實現(xiàn)良好分離。FID或MSD檢測器進(jìn)行檢測。
* HPLC法：將溶液注入高效液相色譜儀，通常在反相色譜柱（如C18柱）上進(jìn)行分離，使用甲醇/水或乙腈/水作為流動相進(jìn)行梯度洗脫，UV檢測器（通常在254nm左右）進(jìn)行檢測。

4. 定性與定量：
* 定性： 通過與已知TDI標(biāo)準(zhǔn)品衍生物的保留時間（GC, HPLC）或保留時間加特征離子（GC-MS）進(jìn)行比對確認(rèn)。
* 定量： 主要采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法（通常在衍生化前加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，如鄰苯二甲酸二甲酯）能有效校正前處理和進(jìn)樣過程中的誤差，精密度和準(zhǔn)確度更高，是標(biāo)準(zhǔn)方法的首選。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對膠黏劑中游離TDI的檢測頒布了多項標(biāo)準(zhǔn)，以下是廣泛采用的主要標(biāo)準(zhǔn)：

1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
* GB/T 18446-2022 《色漆和清漆涂料中異氰酸酯單體的測定》 - 這是目前國內(nèi)檢測膠黏劑（以及其他含異氰酸酯的涂料）中游離TDI（也包括HDI、IPDI等）最權(quán)威和通用的標(biāo)準(zhǔn)。其核心方法是：樣品經(jīng)甲苯-甲苯胺溶液衍生化，乙酸乙酯萃取后，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）進(jìn)行分離和定量（內(nèi)標(biāo)法）。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了方法原理、試劑材料、儀器設(shè)備、分析步驟（包括衍生化條件、色譜條件）、結(jié)果計算等。它是強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB 18583-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》中TDI檢測項目的指定方法。
* GB 18583-2008 《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》 - 此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型膠粘劑和本體型膠粘劑（如聚氨酯類膠粘劑）中游離TDI含量的限量值（通常要求≤10 g/kg）。檢測方法依據(jù)GB/T 18446。

2. 國際標(biāo)準(zhǔn)/其他國家標(biāo)準(zhǔn)：
* ISO 10283:2007 《涂料和清漆用粘合劑 - 單體二異氰酸酯的測定》 - 此國際標(biāo)準(zhǔn)也采用衍生化（通常用甲醇或乙醇）結(jié)合GC-FID或HPLC-UV的方法測定粘合劑（包括膠黏劑）中的二異氰酸酯單體。
* ASTM D3432-2023 《聚氨酯原料的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法：甲苯二異氰酸酯中異構(gòu)體比率的測定》 - 雖然更側(cè)重于原料分析，但其色譜分析方法也可借鑒用于膠黏劑中游離TDI異構(gòu)體的分析。

關(guān)鍵點(diǎn)： GB/T 18446-2022是中國境內(nèi)進(jìn)行膠黏劑（特別是涉及室內(nèi)裝飾裝修、環(huán)保認(rèn)證等用途）中游離TDI檢測必須遵循的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)方法，其結(jié)果用于判定是否符合GB 18583-2008的限量要求。