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化學(xué)需氧量(CODMn)檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 08:40:34 更新時(shí)間：2025-07-29 08:40:34

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

化學(xué)需氧量(CODMn)檢測(cè)

化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是衡量水體中有機(jī)物污染程度的重要水質(zhì)指標(biāo)之一，它代表了水體中可被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)的總量。其中，CODMn特指采用高錳酸鉀（KMnO?）作為氧化劑，在酸性或堿性條件下測(cè)定的化學(xué)需氧量，通常也被稱為“高錳酸鹽指數(shù)”。相較于使用重鉻酸鉀（K?Cr?O?）的CODCr方法，CODMn方法使用的氧化劑氧化能力稍弱，因此更適用于污染程度較輕、有機(jī)物濃度較低的水樣，如地表水、飲用水、水源水、大氣降水以及部分清潔工業(yè)廢水的監(jiān)測(cè)。準(zhǔn)確測(cè)定CODMn對(duì)于評(píng)估水體的有機(jī)污染狀況、判斷水處理效果以及保障飲用水安全具有極其重要的意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)的核心項(xiàng)目是高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。它是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化處理水樣中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物，還包括亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等無(wú)機(jī)還原物），所消耗的高錳酸鉀的量換算成氧的毫克/升（mg/L O?）來(lái)表示。其結(jié)果反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度，數(shù)值越高，表明水體中有機(jī)污染越嚴(yán)重。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行CODMn測(cè)定通常需要以下主要儀器設(shè)備：

* 恒溫水浴鍋：用于在特定溫度（通常為沸水浴或25-30℃恒溫水?。┫录訜岱磻?yīng)的水樣，確保反應(yīng)條件恒定。
* 滴定管（酸式或微量滴定管）：用于精確加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定還原過(guò)量的高錳酸鉀。
* 錐形瓶（250mL或300mL）：作為反應(yīng)和滴定的容器。
* 移液管（或移液槍）：用于準(zhǔn)確移取一定體積的水樣、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
* 量筒：用于量取水樣或試劑。
* 電熱板或電爐（可選）：用于煮沸水浴用水或處理某些步驟。
* 分析天平：用于精確稱量試劑（如配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所需的草酸鈉）。
* pH計(jì)或pH試紙（可選）：用于檢查或調(diào)整水樣的酸堿性（對(duì)堿性法尤為重要）。
* 計(jì)時(shí)器：用于精確控制反應(yīng)時(shí)間。

檢測(cè)方法

CODMn的測(cè)定主要依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（如《GB 11892-89 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》）進(jìn)行，分為酸性法和堿性法兩種：

1. 酸性高錳酸鉀法（適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣）：
* 步驟一：取一定體積（通常為100mL）的混勻水樣于250mL錐形瓶中（若預(yù)估CODMn高，可少取樣，加蒸餾水稀釋至100mL）。
* 步驟二：加入5mL (1+3) 硫酸溶液（確保強(qiáng)酸性環(huán)境）。
* 步驟三：用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL濃度已知的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（如c(1/5 KMnO?) = 0.01mol/L）。
* 步驟四：搖勻后立即放入已沸騰的水浴鍋中（沸水液面要高于瓶?jī)?nèi)液面），加熱30±2分鐘（從水浴重新沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)）。
* 步驟五：取出錐形瓶，趁熱（70-80℃）用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL濃度已知的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（如c(1/2 Na?C?O?) = 0.0100mol/L）。
* 步驟六：溶液顏色立即褪去（殘留的高錳酸鉀被草酸鈉還原）。
* 步驟七：趁熱用之前使用的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，且30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積（V?，mL）。
* 步驟八：空白試驗(yàn)：用100mL蒸餾水代替水樣，按照上述步驟一至步驟七進(jìn)行完全相同的操作，記錄空白滴定消耗的高錳酸鉀溶液體積（V?，mL）。
* 步驟九：計(jì)算：
> CODMn (O?, mg/L) = [ (10 + V?) / K - 10 ] * c * 8 * 1000 / V
> 其中：c為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L，以1/5 KMnO?計(jì))；8為氧的摩爾質(zhì)量(1/2 O, g/mol)；V為水樣體積(mL)；K = 10 / V? （即標(biāo)定系數(shù)，通常接近1）。

2. 堿性高錳酸鉀法（適用于氯離子含量超過(guò)300mg/L的水樣，如海水、高氯廢水）：
* 基本原理與酸性法類似，但反應(yīng)在堿性（加入氫氧化鈉溶液）條件下進(jìn)行。堿性條件下，高錳酸鉀氧化有機(jī)物的速度較慢，但對(duì)氯離子的氧化作用被大大抑制，減少了氯離子的干擾。
* 反應(yīng)完成后需酸化溶液（加入硫酸），再用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的高錳酸鉀。
* 計(jì)算原理相同，需注意加入的堿量和酸化步驟。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

中國(guó)及國(guó)際上對(duì)CODMn的測(cè)定有明確的標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定，確保數(shù)據(jù)的可比性和準(zhǔn)確性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

* GB 11892-89 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定：這是中國(guó)現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，詳細(xì)規(guī)定了酸性法和堿性法的適用范圍、試劑、儀器、步驟、計(jì)算及精密度要求。
* ISO 8467:1993 Water quality — Determination of permanganate index: 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)制定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
* HJ/T 132-2003 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)分析（CFA）法：規(guī)定了自動(dòng)化連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定CODMn的方法（等效于ISO 8467:1993的流動(dòng)注射法部分），適用于批量樣品分析。
* USEPA Method 410.4 (Revision 2.0): 美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(EPA)關(guān)于化學(xué)需氧量（高錳酸鹽法）的標(biāo)準(zhǔn)方法（主要用于清潔水體）。

在進(jìn)行CODMn檢測(cè)時(shí)，必須嚴(yán)格按照選定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行操作，并對(duì)試劑純度、儀器校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)用水、反應(yīng)溫度和時(shí)間等關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格控制。對(duì)于含有大量懸浮物或顏色的水樣，可能需要進(jìn)行預(yù)處理（如過(guò)濾）。氯離子的干擾是酸性法的重要考慮因素，當(dāng)氯離子濃度高時(shí)，必須采用堿性法或在酸性條件下加入硫酸銀（Ag?SO?）沉淀氯離子以消除干擾。