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速滅磷、四氯硝基苯、六氯苯，α- 六六六、三氯殺螨醇、順式-氯丹、殺蟲畏、異狄氏劑、p,p’-滴滴伊，o,p’ -滴滴涕、o,p’ -滴滴滴，丙酯殺螨醇、三唑磷、甲氰菊酯、敵敵畏、仲丁威、林丹、乙拌磷

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發(fā)布時間：2025-07-30 07:50:23 更新時間：2025-07-29 07:50:23

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

速滅磷、四氯硝基苯、六氯苯，α- 六六六、三氯殺螨醇、順式-氯丹、殺蟲畏、異狄氏劑、p,p’-滴滴伊，o,p’ -滴滴涕、o,p’ -滴滴滴，丙酯殺螨醇、三唑磷、甲氰菊酯、敵敵畏、仲丁威、林丹、乙拌磷

環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品中多種有機(jī)氯及有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方案

隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)和工業(yè)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥在病蟲害防治中廣泛應(yīng)用，但由此帶來的殘留問題對生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成潛在威脅。速滅磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、三氯殺螨醇、順式-氯丹、殺蟲畏、異狄氏劑、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴滴、丙酯殺螨醇、三唑磷、甲氰菊酯、敵敵畏、仲丁威、林丹、乙拌磷等化合物，作為典型的有機(jī)氯、有機(jī)磷及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，因其持久性、生物累積性和毒性，被列為重點(diǎn)監(jiān)控對象。建立高效、準(zhǔn)確、靈敏的多殘留同步檢測體系，對保障食品安全、評估環(huán)境風(fēng)險至關(guān)重要。

檢測項(xiàng)目

本方案針對以下17種目標(biāo)農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量分析：

速滅磷 (Mevinphos)
四氯硝基苯 (Tecnazene)
六氯苯 (Hexachlorobenzene, HCB)
α-六六六 (alpha-Hexachlorocyclohexane, α-HCH)
三氯殺螨醇 (Dicofol)
順式-氯丹 (cis-Chlordane)
殺蟲畏 (Tetrachlorvinphos)
異狄氏劑 (Endrin)
p,p’-滴滴伊 (p,p'-DDE)
o,p’-滴滴涕 (o,p'-DDT)
o,p’-滴滴滴 (o,p'-DDD)
丙酯殺螨醇 (Chloropropylate)
三唑磷 (Triazophos)
甲氰菊酯 (Fenpropathrin)
敵敵畏 (Dichlorvos, DDVP)
仲丁威 (Fenobucarb)
林丹 (Lindane, gamma-HCH)
乙拌磷 (Disulfoton)

主要檢測儀器

實(shí)現(xiàn)多組分農(nóng)藥殘留的高通量、高靈敏度檢測需依賴先進(jìn)的聯(lián)用技術(shù)：

氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)：核心分析設(shè)備，具備高分離效能和高選擇性，適用于絕大多數(shù)有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥的定性與定量分析，尤其擅長復(fù)雜基質(zhì)中痕量目標(biāo)物的精準(zhǔn)測定。
高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀 (HPLC-MS/MS)：對于熱不穩(wěn)定或強(qiáng)極性的農(nóng)藥（如敵敵畏、仲丁威、部分?jǐn)M除蟲菊酯），HPLC-MS/MS是更優(yōu)選擇，提供互補(bǔ)的分析能力。
自動化樣品前處理系統(tǒng)：如自動固相萃取儀 (SPE)、加速溶劑萃取儀 (ASE) 或 QuEChERS 自動處理平臺，提高樣品提取、凈化的效率和重現(xiàn)性。
氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于樣品提取液的濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換。
精密天平、離心機(jī)、渦旋混合器、超聲波儀：基礎(chǔ)前處理設(shè)備。

檢測方法概述

檢測流程主要包括樣品制備、提取、凈化、濃縮、儀器分析和數(shù)據(jù)處理：

樣品制備：固體樣品（土壤、谷物、果蔬等）需粉碎、均質(zhì)；液體樣品（水、果汁等）可能需要過濾或離心。
提取：
- QuEChERS法：廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品。樣品經(jīng)乙腈（或酸化乙腈）提取，加入鹽析包（MgSO?, NaCl等）分層。
- 固相萃取法 (SPE)：常用于水樣或凈化要求高的樣品。根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇適合的SPE柱（如C18、Florisil、石墨化碳黑等）。
- 索氏提取/加速溶劑萃取 (ASE)：適用于固體基質(zhì)（如土壤、沉積物）中持久性有機(jī)污染物的提取。
凈化：采用分散固相萃取 (d-SPE) （如QuEChERS法中加PSA、C18、GCB吸附劑去除色素、脂肪酸等干擾物）或固相萃取小柱進(jìn)一步凈化，提高檢測特異性。
濃縮與復(fù)溶：凈化液經(jīng)氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用合適的溶劑（如丙酮/正己烷混合液用于GC-MS/MS，甲醇/水用于LC-MS/MS）定容，供儀器分析。
儀器分析：
- GC-MS/MS分析：適用于大多數(shù)目標(biāo)物。采用毛細(xì)管色譜柱（如DB-5MS, HP-5MS等），程序升溫優(yōu)化分離。質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測模式 (MRM)，為每種目標(biāo)物選擇最佳的前體離子和特征子離子對進(jìn)行高靈敏度、高選擇性的定性與定量。
- LC-MS/MS分析：適用于熱不穩(wěn)定或強(qiáng)極性農(nóng)藥。常用C18反相色譜柱，以甲醇/水或乙腈/水（常含甲酸或乙酸銨緩沖鹽）為流動相梯度洗脫。同樣采用MRM模式進(jìn)行檢測。
定性與定量：通過保留時間和特征離子對的比例進(jìn)行定性；采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（推薦使用同位素內(nèi)標(biāo)，如d10-毒死蜱、d5-氯氰菊酯等）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計(jì)算。

主要參考檢測標(biāo)準(zhǔn)

本檢測方案遵循或參考以下國內(nèi)外權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)方法：

GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (附錄相關(guān)檢測方法)
GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn) (附錄相關(guān)檢測方法)
EPA Method 8270D Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)
EPA Method 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
EN 15662:2018 Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-method

該綜合檢測方案能有效應(yīng)對環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中目標(biāo)農(nóng)藥的多殘留分析挑戰(zhàn)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。具體操作參數(shù)（如色譜條件、質(zhì)譜參數(shù)、前處理細(xì)節(jié)）需根據(jù)實(shí)際樣品基質(zhì)和目標(biāo)物進(jìn)行優(yōu)化驗(yàn)證。