烘干殘?jiān)偭俊Ⅺ}分總量檢測
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發(fā)布時(shí)間:2025-07-30 05:49:49 更新時(shí)間:2025-07-29 05:49:49
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心
烘干殘?jiān)偭颗c鹽分總量檢測概述
烘干殘?jiān)偭浚ㄒ卜Q總固體含量)和鹽分總量(主要指水溶性無機(jī)鹽總量)是水質(zhì)分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測以及化工產(chǎn)品檢驗(yàn)等領(lǐng)域的關(guān)鍵理化指標(biāo)。烘干殘?jiān)偭看砹藰悠方?jīng)特定溫度烘" />
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發(fā)布時(shí)間:2025-07-30 05:49:49 更新時(shí)間:2025-07-29 05:49:49
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心
烘干殘?jiān)偭浚ㄒ卜Q總固體含量)和鹽分總量(主要指水溶性無機(jī)鹽總量)是水質(zhì)分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測以及化工產(chǎn)品檢驗(yàn)等領(lǐng)域的關(guān)鍵理化指標(biāo)。烘干殘?jiān)偭看砹藰悠方?jīng)特定溫度烘干后殘留的所有非揮發(fā)性物質(zhì)的總和,包括有機(jī)物殘?jiān)ㄈ绲鞍踪|(zhì)、脂肪、碳水化合物)和無機(jī)物殘?jiān)ㄈ绲V物質(zhì)、泥沙、鹽分)。鹽分總量則特指樣品中溶解態(tài)的無機(jī)鹽類(如氯化鈉、硫酸鹽等)的總含量,通常通過灼燒減量法由總殘?jiān)扑愕玫?。?zhǔn)確測定這兩項(xiàng)指標(biāo)對于評估產(chǎn)品質(zhì)量、控制生產(chǎn)工藝、判斷水質(zhì)狀況(如咸度、礦化度)、進(jìn)行環(huán)境評價(jià)以及遵守相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。
本檢測主要包含兩個(gè)核心項(xiàng)目:
1. 烘干殘?jiān)偭?(Total Residue on Evaporation / Total Solids): 指一定體積的液體樣品或一定質(zhì)量的固體樣品經(jīng)過濾(必要時(shí))、在特定溫度(通常為103-105°C或180°C)下烘干至恒重后,所殘留的固體物質(zhì)的總質(zhì)量。結(jié)果常以質(zhì)量濃度(mg/L)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。
2. 鹽分總量 (Total Soluble Salts / Total Dissolved Inorganic Solids): 特指烘干殘?jiān)偭恐校谔囟ǜ邷兀ㄍǔ?00°C ± 50°C 或 550°C ± 50°C)下灼燒后,以無機(jī)鹽形式存在的殘?jiān)|(zhì)量,主要包含氯化物、硫酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽等水溶性無機(jī)鹽類。其值通常通過計(jì)算烘干殘?jiān)偭颗c灼燒殘?jiān)ㄒ卜Q灰分)的差值獲得:
鹽分總量 ≈ 烘干殘?jiān)偭?- 灼燒殘?jiān)ɑ曳郑?/em>
結(jié)果同樣以質(zhì)量濃度(mg/L)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。灼燒殘?jiān)淼氖悄透邷氐臒o機(jī)礦物質(zhì)或氧化物。
進(jìn)行烘干殘?jiān)偭亢望}分總量檢測需要以下主要儀器設(shè)備:
1. 分析天平: 精度至少達(dá)到0.1mg,用于精確稱量蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量。
2. 烘箱: 可控溫在103-105°C(用于一般樣品烘干殘?jiān)鼫y定)或180°C(用于某些特定標(biāo)準(zhǔn)要求,如含高糖分樣品),溫度波動范圍?。ㄍǔ!?°C)。
3. 馬弗爐: 可控溫在500-550°C(或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的其他特定溫度),用于灼燒殘?jiān)ɑ曳郑┑臏y定。
4. 蒸發(fā)皿: 通常使用鉑金皿、陶瓷坩堝或石英皿等耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的器皿。其材質(zhì)需適用于烘箱和馬弗爐操作。需預(yù)先恒重。
5. 干燥器: 內(nèi)裝有效干燥劑(如硅膠、無水氯化鈣或變色硅膠),用于冷卻高溫處理后的蒸發(fā)皿和殘?jiān)潦覝?,避免吸收空氣中的水分?/p>
6. 水浴鍋或蒸汽?。?/strong> 用于溫和加熱,使樣品中水分蒸發(fā),尤其適用于易暴沸或易形成泡沫的樣品。
7. 量筒或移液管: 用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體樣品。
8. 恒重設(shè)備: 主要指烘箱和干燥器組合,用于確保蒸發(fā)皿在烘干/灼燒前后達(dá)到恒定質(zhì)量。
檢測流程通常分為烘干殘?jiān)偭繙y定和灼燒殘?jiān)ɑ曳郑y定兩步:
(一) 烘干殘?jiān)偭繙y定步驟:
1. 蒸發(fā)皿恒重: 將潔凈的蒸發(fā)皿置于烘箱中(通常103-105°C),烘干1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻至室溫(約30-45分鐘),迅速精密稱重(W1)。重復(fù)烘干、冷卻、稱重步驟,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.5mg(即達(dá)到恒重)。記錄恒重值W1。
2. 樣品加入與預(yù)蒸發(fā): 取適量(通常使殘?jiān)吭?.5-200mg為宜)混合均勻的液體樣品(V,mL)或已知質(zhì)量的固體樣品(m0,g)加入恒重后的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于水浴鍋或蒸汽浴上,溫和加熱蒸發(fā)至近干(避免暴沸或?yàn)R失)。
3. 烘干至恒重: 將蒸至近干的蒸發(fā)皿移入103-105°C(或規(guī)定溫度)的烘箱中。烘干1小時(shí)。取出,放入干燥器冷卻至室溫,迅速精密稱重(W2)。再次放入烘箱烘干0.5-1小時(shí),冷卻后稱重。重復(fù)此步驟,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.5mg(即殘?jiān)阒兀?,記錄最終恒重值W2。
4. 計(jì)算:
烘干殘?jiān)偭?(mg/L) = (W2 - W1) * 1000000 / V (對于液體樣品)
烘干殘?jiān)偭?(%) = (W2 - W1) * 100 / m0 (對于固體樣品)
(二) 灼燒殘?jiān)ɑ曳郑y定與鹽分總量計(jì)算步驟:
1. 灼燒: 將測定完烘干殘?jiān)偭亢蟮恼舭l(fā)皿(內(nèi)含殘?jiān)┓湃肜涞鸟R弗爐中。緩慢升溫至500-550°C(或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溫度)。在此溫度下灼燒至少1小時(shí)(至殘?jiān)耆一?,無黑色碳粒)。
2. 冷卻與稱重: 關(guān)閉馬弗爐電源,待爐溫降至約200°C以下(或規(guī)定溫度),取出蒸發(fā)皿。放入干燥器中冷卻至室溫,迅速精密稱重(W3)。
3. 恒重檢查: 再次放入馬弗爐中于相同溫度下灼燒0.5小時(shí),冷卻后稱重。若兩次質(zhì)量差小于0.5mg,則達(dá)到恒重,記錄W3。否則重復(fù)灼燒直至恒重。
4. 計(jì)算:
灼燒殘?jiān)?/ 灰分 (mg/L or %): 計(jì)算方法同烘干殘?jiān)偭?,使?W3 - W1)和樣品量V或m0。
鹽分總量 (mg/L or %): = 烘干殘?jiān)偭?- 灼燒殘?jiān)?/em> 即 (W2 - W1) - (W3 - W1) = W2 - W3
再除以樣品量(V或m0)換算為濃度或百分含量。
進(jìn)行烘干殘?jiān)偭亢望}分總量檢測必須遵循相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)(如ISO)或公認(rèn)的方法規(guī)范。常用的標(biāo)準(zhǔn)包括:
1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB 5009.3-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》:雖然主要是水分測定,但其中直接干燥法(常壓干燥法)的原理與步驟與烘干殘?jiān)偭繙y定高度一致,適用于食品總固形物(即烘干殘?jiān)┑臏y定。
- GB/T 5750.4-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》:標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了水中溶解性總固體的測定方法(重量法),即為烘干殘?jiān)偭康臏y定(通常在103-105°C或180±2°C烘干)。
- GB 17323-1998 《瓶裝飲用純凈水》:其中規(guī)定了電導(dǎo)率的測定,間接反映水中溶解性無機(jī)鹽總量(鹽分總量),但重量法(烘干-灼燒)仍是基準(zhǔn)方法。
- 其他特定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(如醬油、醬類、飲料、土壤、肥料等)中關(guān)于總固形物、可溶性固形物、全鹽量的測定方法。
2. 國際標(biāo)準(zhǔn) (ISO):
- ISO 2195:1972 《水果和蔬菜制品 可溶性固形物含量的測定 折光法》(間接,非重量
證書編號:241520345370
證書編號:CNAS L22006
證書編號:ISO9001-2024001
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