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硫酸亞鐵(以Fe計(jì))檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 04:45:10 更新時(shí)間：2025-07-29 04:45:10

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

硫酸亞鐵(以Fe計(jì))檢測(cè)概述

硫酸亞鐵（FeSO?），特別是其常見的七水合物形式（FeSO?·7H?O），是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于水處理（作為絮凝劑和還原劑）、肥料、飼料添加劑、醫(yī)藥、顏料制造等領(lǐng)域。其核心質(zhì)量指標(biāo)之一即是有效鐵含量，通常以"以Fe計(jì)"的形式表達(dá)，即產(chǎn)品中實(shí)際含有的鐵元素的質(zhì)量百分比。準(zhǔn)確測(cè)定硫酸亞鐵中的鐵含量對(duì)于評(píng)估產(chǎn)品質(zhì)量、控制生產(chǎn)工藝、滿足客戶規(guī)格要求以及確保應(yīng)用效果至關(guān)重要。

硫酸亞鐵尤其容易氧化，二價(jià)鐵（Fe2?）會(huì)逐漸轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵（Fe3?），導(dǎo)致有效成分下降和顏色變化（由藍(lán)綠色變?yōu)辄S褐色）。因此，檢測(cè)工作不僅需要準(zhǔn)確度高，還應(yīng)盡可能迅速，并注意樣品的保存狀態(tài)（如密封、避光、避高溫、防氧化）。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)硫酸亞鐵（以Fe計(jì)）的檢測(cè)，核心項(xiàng)目包括：

1. 鐵（Fe）含量： 這是最主要的檢測(cè)項(xiàng)目，直接反映產(chǎn)品的有效成分含量，通常要求達(dá)到一定的百分比（如工業(yè)級(jí)≥18.5%，飼料級(jí)≥19.7%等）。

2. 游離酸（以H?SO?計(jì)）含量： 過高的游離酸會(huì)影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性、腐蝕包裝材料或影響下游應(yīng)用。

3. 水分： 特別是對(duì)七水硫酸亞鐵，水分含量是重要的物理指標(biāo)，過高或過低都可能影響產(chǎn)品性質(zhì)。

4. 水不溶物含量： 雜質(zhì)指標(biāo)，影響產(chǎn)品純度。

5. 重金屬（如鉛、砷）含量： 對(duì)于飼料級(jí)、醫(yī)藥級(jí)等有嚴(yán)格安全要求的應(yīng)用尤為重要。

6. 粒度： 影響產(chǎn)品的溶解性和使用性能（如作為肥料）。

7. 亞鐵離子（Fe2?）與總鐵比： 評(píng)估產(chǎn)品的氧化程度，對(duì)于需要還原性功能的應(yīng)用很關(guān)鍵。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行硫酸亞鐵（以Fe計(jì)）含量測(cè)定及其他相關(guān)項(xiàng)目，常涉及以下儀器設(shè)備：

1. 分析天平： 用于精確稱量樣品（精度通常要求達(dá)到0.1mg或0.0001g）。

2. 滴定裝置： 這是測(cè)定鐵含量的最常用設(shè)備，包括：

* 酸式滴定管（具聚四氟乙烯旋塞，防腐蝕）

* 錐形瓶

* 滴定管架

* 磁力攪拌器或玻璃攪拌棒

3. 電位滴定儀： 用于更精確或自動(dòng)化的滴定終點(diǎn)判斷（如測(cè)定游離酸或復(fù)雜樣品中的鐵）。

4. 紫外-可見分光光度計(jì)： 可用于基于比色法的鐵含量測(cè)定（如鄰菲啰啉法測(cè)定亞鐵或總鐵），或特定重金屬（如砷）的測(cè)定。

5. 原子吸收光譜儀（AAS）或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）： 用于高精度測(cè)定鐵含量（尤其痕量或與其他元素同時(shí)分析時(shí)）及重金屬元素分析。

6. 烘箱/真空干燥箱： 用于水分測(cè)定（如烘干失重法）。

7. 馬弗爐： 用于灼燒法測(cè)定水不溶物或灰分。

8. 酸度計(jì)（pH計(jì)）： 用于輔助判斷終點(diǎn)（非主要）或測(cè)定溶液pH（如游離酸測(cè)定時(shí)）。

9. 玻璃砂芯坩堝及抽濾裝置： 用于過濾水不溶物。

檢測(cè)方法

硫酸亞鐵（以Fe計(jì)）含量的測(cè)定最經(jīng)典和廣泛應(yīng)用的方法是重鉻酸鉀滴定法（K?Cr?O?法）。該方法基于氧化還原反應(yīng)，原理可靠，操作相對(duì)簡(jiǎn)便，成本較低。

重鉻酸鉀滴定法（K?Cr?O?法）測(cè)定鐵含量（以Fe計(jì)）步驟概要：

1. 樣品溶解： 準(zhǔn)確稱取一定量樣品（m，通常0.8-1.0g），溶于不含溶解氧的去離子水中，加入適量硫酸和磷酸混合酸（提供酸性環(huán)境，磷酸掩蔽Fe3?黃色干擾終點(diǎn)判斷）。

2. 還原處理（可選）： 如果樣品已被部分氧化（含F(xiàn)e3?），通常需要加入還原劑（如鋅粒、SnCl?溶液）將Fe3?還原為Fe2?。還原后需去除過量還原劑（如用HgCl?溶液氧化過量的Sn2?，注意環(huán)保要求，可尋求無汞替代法）并冷卻。

3. 指示劑加入： 加入2-3滴二苯胺磺酸鈉指示劑（或鄰二氮菲-亞鐵絡(luò)合物指示劑）。

4. 滴定： 用已知準(zhǔn)確濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(K?Cr?O?)）滴定至溶液顏色由綠色（Cr3?）恰好變?yōu)樽仙蛩{(lán)紫色（指示劑氧化態(tài)），且30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。記錄消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（V）。

5. 計(jì)算： 鐵含量（以Fe計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe)按下式計(jì)算：
`w(Fe) = [ (c * V * 0.05585) / m ] * 100%`
其中：
c 為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位 mol/L；
V 為滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位 L；
m 為樣品質(zhì)量，單位 g；
0.05585 為鐵的毫摩爾質(zhì)量（即55.85 g/mol / 1000 = 0.05585 g/mmol），因?yàn)榉磻?yīng)中1 mol K?Cr?O? 相當(dāng)于 6 mol Fe2?。

其他鐵含量測(cè)定方法：

* EDTA絡(luò)合滴定法： 在pH≈2的酸性條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Fe3?（需將樣品中的Fe2?氧化為Fe3?），磺基水楊酸作指示劑。但選擇性不如重鉻酸鉀法。

* 鄰菲啰啉分光光度法： 基于Fe2?與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定橙紅色絡(luò)合物，在510 nm處測(cè)吸光度。適用于低含量鐵測(cè)定或僅測(cè)亞鐵含量。

* 原子吸收光譜法（AAS）/ICP-OES法： 將樣品消解后，直接上機(jī)測(cè)定鐵元素含量。精度高，可測(cè)總鐵，自動(dòng)化程度高，但儀器成本高。

相關(guān)項(xiàng)目檢測(cè)方法簡(jiǎn)述：

* 游離酸： 常采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法，以溴甲酚綠或甲基橙-亞甲基藍(lán)混合指示劑判斷終點(diǎn)。

* 水分： 常用烘箱干燥失重法（如105-110℃烘至恒重）或卡爾·費(fèi)休法（Karl Fischer）。

* 水不溶物： 樣品溶解后，用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝抽濾、洗滌、烘干、稱重。

* 重金屬： 通常采用比色法（如硫代乙酰胺法）或AAS/ICP-OES法。