硒（以總硒算）檢測(cè)

硒是一種人體必需的微量元素，在維持人體健康、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等方面扮演著重要角色。然而，人體對(duì)硒的需求與中毒劑量之間的范圍相對(duì)狹窄，過(guò)量攝入硒會(huì)導(dǎo)致硒中毒，引發(fā)脫發(fā)、指甲變形、神經(jīng)系統(tǒng)損傷等健康問(wèn)題。同時(shí)，環(huán)境中硒的分布極不均勻，存在明顯的區(qū)域性差異，既存在硒缺乏地區(qū)，也存在硒富集甚至高硒中毒地區(qū)。因此，準(zhǔn)確測(cè)定各類(lèi)基質(zhì)（如食品、飲用水、土壤、飼料、生物樣品等）中總硒的含量至關(guān)重要?！翱偽笔侵笜悠分形氐目偭?，通常不區(qū)分其具體的化學(xué)形態(tài)（如硒酸鹽、亞硒酸鹽、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸等有機(jī)硒形態(tài)）。對(duì)總硒的監(jiān)測(cè)是評(píng)估硒營(yíng)養(yǎng)狀況、環(huán)境污染程度、產(chǎn)品質(zhì)量控制（如富硒產(chǎn)品認(rèn)證）以及保障食品安全的基礎(chǔ)。

檢測(cè)項(xiàng)目：總硒含量的測(cè)定

核心檢測(cè)項(xiàng)目即是測(cè)定樣品中硒元素的總量。依據(jù)檢測(cè)目的和樣品來(lái)源，其具體應(yīng)用場(chǎng)景包括但不限于：

• 食品安全監(jiān)管： 監(jiān)控糧食、果蔬、肉類(lèi)、水產(chǎn)品、乳制品、富硒食品、食品添加劑等中的硒含量是否符合國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)（如GB 2762）或富硒產(chǎn)品聲稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)（如GB 28050）。
• 飲用水安全： 依據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749) 對(duì)飲用水中的硒含量進(jìn)行監(jiān)控。
• 環(huán)境監(jiān)測(cè)： 評(píng)估土壤、沉積物、污水、固體廢棄物中硒的污染狀況，參照《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》(GB 15618) 等標(biāo)準(zhǔn)。
• 飼料安全： 確保飼料原料及成品飼料中硒含量滿(mǎn)足動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)需求且不超過(guò)安全限量。
• 臨床與科研： 分析血液、尿液、組織等生物樣品中的硒含量，研究硒與健康的關(guān)系。

主要檢測(cè)儀器

測(cè)定總硒需要高靈敏度、高選擇性、低檢出限的分析儀器。常用的核心儀器包括：

1. 原子熒光光譜儀： 這是目前國(guó)內(nèi)測(cè)定總硒應(yīng)用最廣泛的儀器。其原理是利用硒元素在特定波長(zhǎng)激發(fā)下產(chǎn)生熒光的特性進(jìn)行定量。具有靈敏度高（可達(dá)ng/L級(jí)別）、操作相對(duì)簡(jiǎn)便、運(yùn)行成本較低等優(yōu)點(diǎn)，尤其擅長(zhǎng)測(cè)定痕量硒。常配備氫化物發(fā)生裝置以提高靈敏度和選擇性。
2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： 作為高端精密儀器，ICP-MS在總硒檢測(cè)中展現(xiàn)出強(qiáng)大的能力。它靈敏度極高（低于AFS，可達(dá)pg/L級(jí)別），檢出限超低，線(xiàn)性范圍寬，可同時(shí)測(cè)定多種元素，抗干擾能力較強(qiáng)（尤其是采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)后）。是復(fù)雜基質(zhì)或要求極低檢出限時(shí)的首選方法。
3. 原子吸收光譜儀： 特別是配備石墨爐原子化器的石墨爐原子吸收光譜法和配備氫化物發(fā)生裝置的氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法。后者同樣利用硒的氫化物發(fā)生特性，靈敏度較高，是AFS和ICP-MS之外的重要補(bǔ)充。
4. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀： ICP-OES也可用于總硒測(cè)定，但其靈敏度通常低于AFS和ICP-MS，更適合測(cè)定含量較高的樣品。在多元素同時(shí)分析方面有優(yōu)勢(shì)。

此外，樣品前處理過(guò)程中還需用到：微波消解儀/濕法消解裝置（用于破壞有機(jī)物基質(zhì)）、電熱板、馬弗爐（用于干灰化法）、超純水系統(tǒng)、精密天平等輔助設(shè)備。

檢測(cè)方法

總硒檢測(cè)通常包含兩個(gè)關(guān)鍵步驟：樣品前處理和儀器測(cè)定。

1. 樣品前處理： 目標(biāo)是將樣品中的硒元素從復(fù)雜的基質(zhì)中完全釋放出來(lái)，并轉(zhuǎn)化為適合儀器測(cè)定的形態(tài)（通常是四價(jià)硒Se⁴⁺）。常用方法有：

• 濕法消解： 使用強(qiáng)氧化性酸（如硝酸、高氯酸、硫酸、過(guò)氧化氫等或其混合酸）在常壓或密閉加壓條件下加熱分解樣品。操作相對(duì)簡(jiǎn)便，應(yīng)用廣泛。
• 微波消解： 利用微波加熱和密閉高壓條件，使用混合酸快速、高效、安全地消解樣品。試劑用量少，空白值低，消解完全，重現(xiàn)性好，是目前主流的消解方法。
• 干灰化法： 高溫（通常在500-550°C）下灰化樣品，再用酸溶解灰分。操作時(shí)間長(zhǎng)，部分揮發(fā)性硒可能損失，一般需加入助灰化劑（如氧化鎂、硝酸鎂）。

2. 儀器測(cè)定方法： 基于上述儀器，形成標(biāo)準(zhǔn)化的分析方法：

• 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法： 消解后的樣品，在酸性環(huán)境中被強(qiáng)還原劑（通常是硼氫化鉀或硼氫化鈉）還原生成硒化氫氣體。硒化氫被載氣（氬氣）帶入原子化器，受特定波長(zhǎng)（如196.0 nm）的光激發(fā)產(chǎn)生熒光，熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。這是國(guó)標(biāo)（如GB 5009.93）中最常用的方法。
• 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： 消解液直接用ICP-MS測(cè)定。樣品被霧化后進(jìn)入高溫等離子體焰炬，硒元素被電離成離子（主要監(jiān)測(cè)⁷⁸Se, ⁸⁰Se, ⁸²Se等同位素），經(jīng)質(zhì)譜分離器按質(zhì)荷比分離，由檢測(cè)器檢測(cè)離子流強(qiáng)度。常采用內(nèi)標(biāo)法（如加Sc, Ge, Rh, In等內(nèi)標(biāo)元素）校正基體效應(yīng)和儀器漂移。
• 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法： 與HG-AFS類(lèi)似，產(chǎn)生硒化氫氣體，但將其導(dǎo)入石英管原子化器，通過(guò)測(cè)定硒原子對(duì)特定共振譜線(xiàn)（如196.0 nm）的吸收來(lái)定量。
• 石墨爐原子吸收光譜法： 消解液直接注入石墨管，經(jīng)干燥、灰化、原子化、凈化等步驟，測(cè)定硒原子對(duì)特征譜線(xiàn)的吸收。需要優(yōu)化灰化和原子化溫度，并使用基體改進(jìn)劑（如Pd(NO₃)₂ + Mg(NO₃)₂）克服干擾。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外有眾多標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不同基質(zhì)中總硒的檢測(cè)方法，確保了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
  • GB 5009.93-2017 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測(cè)定》：規(guī)定了食品中總硒的測(cè)定方法，第一法為HG-AFS法，第二法為HG-AAS法。
  • GB/T 5750.6-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》：包含硒的HG-AFS測(cè)定方法。
  • GB/T 17138-1997 《土壤質(zhì)量 總硒的測(cè)定 氫化物發(fā)生-原子熒光法》 （雖較老但仍有參考價(jià)值）。更新或特定領(lǐng)域的土壤標(biāo)準(zhǔn)（如HJ 680-2013《土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解/原子熒光法》）也常用。
  • GB/T 13079-2006 《飼料中總砷和總硒的測(cè)定 氫化物原子熒光光譜法》。
  • GB/T 15503-1995 《水質(zhì) 硒的測(cè)定 二氨基萘熒光法》 (一種分光光度法，靈敏度較低，應(yīng)用減少)。
• 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/地方標(biāo)準(zhǔn)： 如農(nóng)業(yè)、環(huán)保、檢驗(yàn)檢疫、地質(zhì)等行業(yè)，以及富硒產(chǎn)品地方標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的硒檢測(cè)方法（通常指定HG-AFS或ICP-MS）。
• 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
  • ISO 20280:2007 《土壤質(zhì)量 電熱或氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定王水萃取液中砷、銻和硒》
  • ISO 17240:2004 《水果和蔬菜制品 硒含量的測(cè)定 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法》
  • AOAC Official Methods: 如AOAC 986.15 (

    檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認(rèn)證

    質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

    證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
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