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二苯并[ah]蔥檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 03:06:19 更新時(shí)間：2025-07-29 03:06:19

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

二苯并[ah]蔥檢測(cè)

二苯并[a,h]蒽（Dibenz[a,h]anthracene，簡(jiǎn)稱(chēng)DBAH）是一種強(qiáng)效的多環(huán)芳烴（PAHs）類(lèi)致癌物，由五個(gè)苯環(huán)稠合而成。它廣泛存在于環(huán)境介質(zhì)中，如化石燃料不完全燃燒的產(chǎn)物、汽車(chē)尾氣、工業(yè)廢氣、焦油、煙草煙霧、熏烤食品及受污染的土壤和水中。由于其極高的致突變性和致癌性（被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)IARC列為1類(lèi)致癌物），準(zhǔn)確檢測(cè)環(huán)境、食品、化妝品及工業(yè)產(chǎn)品中痕量的二苯并[a,h]蒽對(duì)于評(píng)估環(huán)境污染程度、保障食品安全和人類(lèi)健康至關(guān)重要。建立靈敏、可靠和標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法體系是環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全控制和職業(yè)衛(wèi)生評(píng)價(jià)的核心任務(wù)之一。

檢測(cè)項(xiàng)目

二苯并[a,h]蒽的檢測(cè)項(xiàng)目主要聚焦于其在特定基質(zhì)中的含量測(cè)定：

環(huán)境介質(zhì)檢測(cè)：空氣顆粒物（PM2.5/PM10）、水體（地表水、地下水、廢水）、沉積物、土壤等中的DBAH濃度。
食品及農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)：熏烤肉類(lèi)、食用油、谷物、蔬菜等食品中因加工或環(huán)境污染引入的DBAH殘留量。
工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)：如焦油、瀝青、炭黑、某些染料及橡膠制品中的DBAH含量。
其他基質(zhì)：如化妝品、煙草及其煙霧冷凝物、生物組織（用于暴露評(píng)估）等。

檢測(cè)儀器

痕量二苯并[a,h]蒽的檢測(cè)高度依賴(lài)于高靈敏度和高選擇性的分析儀器：

高效液相色譜儀（HPLC）：配備熒光檢測(cè)器（FLD），因其對(duì)多環(huán)芳烴（尤其是具有剛性平面結(jié)構(gòu)的DBAH）具有極高的選擇性和靈敏度，是最常用的檢測(cè)手段。
氣相色譜儀（GC）：通常需配備質(zhì)譜檢測(cè)器（MS），即GC-MS，尤其適用于揮發(fā)性較好的PAHs或需要同時(shí)測(cè)定多種PAHs的情形。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：結(jié)合了HPLC的優(yōu)異分離能力和MS/MS的高靈敏度、高選擇性及確證能力，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量DBAH的準(zhǔn)確定量和確證分析。
前處理設(shè)備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀（ASE）、固相萃取儀（SPE）、凝膠滲透色譜儀（GPC）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

檢測(cè)方法

二苯并[a,h]蒽的檢測(cè)通常遵循以下流程：

樣品采集與保存：根據(jù)不同基質(zhì)（水、土壤、空氣、食品等）采用標(biāo)準(zhǔn)采樣方法（如使用棕色玻璃瓶、低溫避光保存等），防止光解和降解。
樣品前處理：
- 提取：常用溶劑（如二氯甲烷、正己烷/丙酮混合液、甲苯）進(jìn)行索氏提取、超聲提取或加速溶劑萃?。ˋSE）。
- 凈化：利用硅膠柱、弗羅里硅土柱、氧化鋁柱或固相萃取小柱（SPE）去除脂肪、色素等干擾物；凝膠滲透色譜（GPC）也常用于去除大分子干擾物。
- 濃縮：使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等將提取液濃縮至小體積。
儀器分析：
- HPLC-FLD法：選擇合適的C18色譜柱，優(yōu)化流動(dòng)相（如乙腈/水梯度洗脫）和熒光激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)（通常激發(fā)~294nm，發(fā)射~404nm）。
- GC-MS法：使用弱極性毛細(xì)管柱（如DB-5MS），選擇合適的離子源（EI）和監(jiān)測(cè)離子（如DBAH的特征離子m/z 278, 276, 139），采用選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式提高靈敏度。
- LC-MS/MS法：通常在正離子模式下，選擇DBAH的分子離子[M+H]+作為母離子，優(yōu)化碰撞能量選擇特征子離子進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。
定性與定量：通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間、特征光譜/質(zhì)譜圖比對(duì)定性；采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（如氘代PAHs為內(nèi)標(biāo)）進(jìn)行準(zhǔn)確定量。
質(zhì)量控制：全程空白、基質(zhì)加標(biāo)、平行樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查等確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)二苯并[a,h]蒽的檢測(cè)制定了多項(xiàng)權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
- GB 5009.265-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定》：規(guī)定了食品中包括DBAH在內(nèi)的16種PAHs的HPLC-FLD和GC-MS檢測(cè)方法。
- HJ 647-2013《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法》：適用于空氣顆粒物中DBAH的測(cè)定。
- HJ 784-2016《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法》：包含DBAH的測(cè)定。
- HJ 805-2016《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》：適用于水樣中DBAH的測(cè)定。
美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA）標(biāo)準(zhǔn)方法：
- EPA Method 610：測(cè)定廢水中特定多環(huán)芳烴（包括DBAH）的GC或HPLC方法（較老方法，部分已被替代）。
- EPA Method 8270E (SW-846)：使用GC-MS測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)化合物（包括PAHs）的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于固體廢物、土壤、水等多種基質(zhì)。
- EPA Method 8310：使用HPLC-UV/FLD測(cè)定萃取物中多環(huán)芳烴的方法。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）標(biāo)準(zhǔn)：如ISO 13877:1998《土壤質(zhì)量 - 多環(huán)芳烴的測(cè)定 - 高效液相色譜法》。
其他重要標(biāo)準(zhǔn)：歐盟指令（如EC 1881/2006對(duì)食品中PAHs的限量規(guī)定，雖主要針對(duì)B[a]P和PAH4/PAH8，但DBAH常作為PAH8之一被監(jiān)測(cè)）。

進(jìn)行二苯并[a,h]蒽檢測(cè)時(shí)，必須嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的操作步驟和質(zhì)量控制要求，并根據(jù)具體基質(zhì)特性選擇最合適的檢測(cè)策略（方法、儀器、前處理流程），以確保獲得準(zhǔn)確、可靠、具有法律效力的檢測(cè)數(shù)據(jù)。