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AsSbBiHg檢測

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發(fā)布時間：2025-07-29 14:57:27 更新時間：2025-07-28 14:57:27

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

AsSbBiHg檢測：關(guān)鍵元素分析與質(zhì)量控制

As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Hg（汞）是環(huán)境監(jiān)測、食品安全、工業(yè)過程控制和地質(zhì)礦產(chǎn)勘查等領(lǐng)域重點關(guān)注的元素。它們普遍具有生物毒性或特定工業(yè)價值，其含量的精準測定對于評估環(huán)境風險、保障產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化生產(chǎn)工藝和資源勘探至關(guān)重要。檢測這些元素面臨諸多挑戰(zhàn)，例如它們在樣品中的含量可能極低（痕量甚至超痕量水平）、存在形態(tài)多樣且相互轉(zhuǎn)化、基體干擾復雜，以及汞的易揮發(fā)特性帶來的前處理難題。因此，建立一套涵蓋科學采樣、有效前處理、高靈敏度高選擇性儀器分析及嚴謹質(zhì)量控制的全流程檢測方案是獲得準確、可靠數(shù)據(jù)的根本保障。這通常需要根據(jù)實際樣品類型（如水、土壤、沉積物、食品、生物組織、礦石、工業(yè)原料/產(chǎn)品等）和目標濃度范圍，選擇合適的檢測項目（如總量、特定形態(tài)）、精密的檢測儀器、優(yōu)化的檢測方法以及嚴格遵循的檢測標準。

檢測項目

針對As、Sb、Bi、Hg的檢測，主要關(guān)注以下項目：

1. 總量檢測： 測定樣品中該元素所有形態(tài)的總含量。這是最基礎(chǔ)也是最常見的檢測項目，用于評估樣品中該元素的總體負荷水平。

2. 形態(tài)/價態(tài)分析： 測定元素存在的具體化學形態(tài)或價態(tài)（如As(III)/As(V)、無機汞/甲基汞）。不同形態(tài)的毒性、生物可利用性及環(huán)境行為差異巨大，此項分析對生態(tài)風險和健康風險評估更為精準。

3. 空間分布分析： 在某些研究（如環(huán)境修復、礦床成因）中，需要了解元素在特定介質(zhì)（如土壤剖面、巖芯、生物器官）中的空間分布特征。

檢測儀器

As、Sb、Bi、Hg的痕量/超痕量檢測主要依賴以下高靈敏度分析儀器：

1. 原子熒光光譜儀： 對As、Sb、Bi、Hg（尤其是Hg和As）具有極高的靈敏度，是測定環(huán)境水樣、食品、生物樣品中痕量Hg和As的首選儀器之一。常與氫化物發(fā)生技術(shù)聯(lián)用（HG-AFS）。

2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： ICP-MS是目前最強大的痕量/超痕量元素分析工具，可同時或快速順序測定As、Sb、Bi、Hg及其他多種元素，具有極低的檢出限（通常可達ppt級別）、寬線性范圍和良好的多元素分析能力。

3. 原子吸收光譜儀：
- 石墨爐原子吸收光譜儀： GFAAS適用于測定含量較低的樣品（如清潔水體、生物組織中的As、Sb、Bi），靈敏度較高，但通常一次只能測一種元素。
- 火焰原子吸收光譜儀： FAAS靈敏度相對較低，更適用于含量較高的樣品（如某些工業(yè)廢水、礦石）。
- 冷蒸氣/氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀： CV-AAS/HG-AAS專門用于提高Hg（冷蒸氣法）和As、Sb、Bi（氫化物發(fā)生法）的測定靈敏度和選擇性。

4. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀： ICP-OES靈敏度低于ICP-MS，但也能滿足大部分環(huán)境、食品和工業(yè)樣品中As、Sb、Bi、Hg的常規(guī)檢測需求（尤其在含量不太低時），具有多元素同時分析能力、線性范圍寬、基體干擾相對較小等優(yōu)勢。

5. 其他輔助設(shè)備： 微波消解儀（用于樣品高效、安全地消解）、超純水機、精密天平、汞分析專用附件（如測汞儀、金汞齊捕集器）、形態(tài)分析聯(lián)用設(shè)備（如HPLC-ICP-MS/AFS用于形態(tài)分離）等。

檢測方法

檢測方法的選用取決于目標元素、樣品類型、濃度范圍、分析精度要求及可用儀器：

1. 樣品前處理：
- 消解： 固體和有機物含量高的樣品（土壤、沉積物、生物組織、食品）通常需要強酸（如HNO?、HNO?-HCl、HNO?-HF、HNO?-H?O?等）進行濕法消解或微波消解，將目標元素完全轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)并破壞有機物。汞樣品消解需特別注意防止揮發(fā)損失（常使用密閉容器）。
- 提取： 對于形態(tài)分析或某些特定項目（如有效態(tài)），可能需要溫和的提取方法（如酸提取、螯合劑提取、酶提取等）。
- 預(yù)富集/分離： 對超痕量分析，可能需要固相萃取、共沉淀、溶劑萃取、氫化物發(fā)生/冷蒸氣發(fā)生等技術(shù)進行預(yù)富集和基體分離。

2. 儀器分析方法：
- HG-AFS： 測定水、消解液中As、Sb、Bi、Hg（尤其適合As和Hg）的常用方法，靈敏、經(jīng)濟。
- ICP-MS： 最通用的方法，可測定幾乎所有樣品類型中的As、Sb、Bi、Hg總量。需注意克服ArCl?對As???的干擾（常采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)或數(shù)學校正）、汞的記憶效應(yīng)等。
- CV-AAS / HG-AAS： 測定Hg和As、Sb、Bi的傳統(tǒng)可靠方法。
- GFAAS： 適用于單個元素（如Bi）的精確測定。
- ICP-OES： 適用于濃度較高的樣品或常規(guī)多元素篩查。
- HPLC-ICP-MS/HPLC-HG-AFS： 用于As、Sb、Hg等元素的形態(tài)分析。

檢測標準

為確保檢測結(jié)果的準確性、可靠性和可比性，必須嚴格遵循國家、行業(yè)或國際認可的標準方法。常見的相關(guān)標準包括（具體標準號需根據(jù)行業(yè)和地域選擇，以下為示例）：

中國國家標準 (GB)：
- GB 5009.11 食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定
- GB 5009.17 食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定
- GB 5009.268 食品安全國家標準多種元素的測定 (涵蓋As, Sb, Bi, Hg等)
- GB/T 5750 生活飲用水標準檢驗方法 (相關(guān)元素)
- HJ 694 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法
- HJ 700 水質(zhì) 65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
- HJ 803 土壤和沉積物 12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (包含As, Sb, Bi)
- GB/T 17141 土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法 (其他元素原理類似)

國際/國外標準：
- US EPA Method 200.8: Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by ICP-MS (包含As, Sb, Bi, Hg)
- US EPA Method 245.1/245.2/245.5: Determination of Mercury in Water/Sediment/Sludge
- US EPA Method 1631: Mercury in Water by Oxidation, Purge and Trap, and CVAFS
- ISO 17294-2: Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2...
- AOAC Official Methods (針對食品、飼料等)

關(guān)鍵點： 選擇標準時務(wù)必確認其適用范圍（樣品類型、目標元素、濃度范圍）、前處理方法、儀器條件和質(zhì)量控制要求。實驗室還需要建立完善的質(zhì)量管理體系，包括使用有證標準物質(zhì)進行校準和質(zhì)控、加標回收率試驗、平行樣測定、空白試驗、定期參與能力驗證等，以確保整個檢測過程的數(shù)據(jù)質(zhì)量。