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卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-27 02:42:07 更新時(shí)間：2025-07-26 02:42:07

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

喹噁啉類藥物殘留檢測(cè)：卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮與喹乙醇的精準(zhǔn)分析

食品安全，尤其是動(dòng)物源性食品中的獸藥殘留問(wèn)題，日益受到全球消費(fèi)者和監(jiān)管機(jī)構(gòu)的廣泛關(guān)注。喹噁啉類藥物（Quinoxalines）因其具有抗菌、促生長(zhǎng)等作用，曾被廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。其中，卡巴氧（Carbadox）、乙酰甲喹（Mequindox）、喹烯酮（Quinocetone）和喹乙醇（Olaquindox）是較為典型的代表。然而，研究表明，這些藥物及其代謝物可能具有潛在的遺傳毒性、致突變性和致癌性風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)消費(fèi)者健康構(gòu)成威脅。因此，世界多國(guó)（包括中國(guó)）已對(duì)卡巴氧和喹乙醇實(shí)施禁用，對(duì)乙酰甲喹和喹烯酮的使用也有嚴(yán)格的休藥期和殘留限量規(guī)定。為確保動(dòng)物性食品的安全性，保護(hù)消費(fèi)者健康，建立快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法來(lái)監(jiān)控這些藥物及其主要?dú)埩魳?biāo)志物在食品中的殘留水平至關(guān)重要。本檢測(cè)項(xiàng)目聚焦于動(dòng)物組織（肌肉、肝臟、腎臟等）、水產(chǎn)品、飼料等基質(zhì)中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮、喹乙醇及其關(guān)鍵代謝物的痕量殘留分析。

檢測(cè)項(xiàng)目

核心檢測(cè)項(xiàng)目包括：
? 卡巴氧及其主要代謝物：特別是脫氧卡巴氧（Desoxycarbadox, DCBX），它是卡巴氧在動(dòng)物體內(nèi)的主要?dú)埩魳?biāo)志物和關(guān)注焦點(diǎn)。
? 乙酰甲喹及其主要代謝物：如1-脫氧乙酰甲喹等。
? 喹烯酮及其主要代謝物：如脫二氧喹烯酮（Didesoxylquinocetone, DDQ）等。
? 喹乙醇及其主要代謝物：最關(guān)鍵的殘留標(biāo)志物是3-甲基喹噁啉-2-羧酸（3-Methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA），它是喹乙醇在動(dòng)物體內(nèi)的主要最終殘留物。

檢測(cè)目標(biāo)通常涵蓋母體藥物及其具有毒理學(xué)意義的主要代謝物，尤其是那些被法規(guī)指定為殘留標(biāo)示物的化合物。

檢測(cè)儀器

高靈敏度、高選擇性的儀器是準(zhǔn)確檢測(cè)痕量殘留的關(guān)鍵：
? 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）：這是目前檢測(cè)喹噁啉類藥物殘留的“金標(biāo)準(zhǔn)”儀器。三重四極桿質(zhì)譜（QQQ）因其高靈敏度和出色的選擇性，特別適合復(fù)雜基質(zhì)中痕量目標(biāo)物的定性和定量分析。高分辨質(zhì)譜（如Q-TOF, Orbitrap）也可用于篩查和確證。
? 高效液相色譜儀（HPLC）：常與紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD）聯(lián)用，但靈敏度和抗干擾能力通常不如LC-MS/MS，適用于要求相對(duì)較低或作為輔助手段。
? 樣品前處理設(shè)備：包括均質(zhì)機(jī)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃?。⊿PE）裝置（常用C18、HLB、MCX等吸附劑）、渦旋混合器等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

檢測(cè)方法

檢測(cè)流程主要包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：
? 樣品前處理：
1. 提取：使用酸化乙腈（常含甲酸、乙酸等）、酸化甲醇/乙腈混合液、緩沖溶液（如EDTA-Mcllvaine緩沖液）等，將目標(biāo)物從組織基質(zhì)中有效釋放溶解。
2. 凈化：由于基質(zhì)復(fù)雜（富含蛋白質(zhì)、脂肪等），凈化是關(guān)鍵。廣泛應(yīng)用固相萃?。⊿PE），如HLB（親水親脂平衡）柱、C18柱、MCX（混合型陽(yáng)離子交換）柱等去除雜質(zhì)。QuEChERS（快速、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、有效、耐用、安全）方法因其高效性也被越來(lái)越多地采用。
3. 濃縮與復(fù)溶：凈化后的提取液常需濃縮（氮吹、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）以提高靈敏度，再用適當(dāng)溶劑（如初始流動(dòng)相）復(fù)溶定容后供儀器分析。
? 儀器分析：
主要采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）。
1. 色譜分離：通常使用C18反相色譜柱，以乙腈/甲醇-水（含0.1%甲酸或乙酸銨緩沖鹽）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與基質(zhì)干擾物的有效分離。
2. 質(zhì)譜檢測(cè)：采用電噴霧離子源（ESI），在正離子模式（ESI+）下監(jiān)測(cè)目標(biāo)物的母離子[M+H]+。通過(guò)優(yōu)化碰撞能量產(chǎn)生特征性子離子（碎片離子），選擇特定的母離子-子離子對(duì)（即反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM通道）進(jìn)行定性和定量分析。這種方法特異性強(qiáng)，能有效排除基質(zhì)干擾，獲得高靈敏度和準(zhǔn)確度。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，為監(jiān)管和檢測(cè)提供依據(jù)：
? 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
? GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》：規(guī)定了喹乙醇、卡巴氧不得用于食品動(dòng)物，乙酰甲喹、喹烯酮在部分動(dòng)物組織中的最大殘留限量（MRL）。
? GB/T 20746-2020《牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》：專門(mén)針對(duì)這幾種藥物及其關(guān)鍵代謝物（DCBX, MQCA）的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
? GB/T 21311-2007《動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》：雖然主要針對(duì)硝基呋喃，但有時(shí)方法也可參考用于部分喹噁啉類代謝物（如MQCA）檢測(cè)，需注意驗(yàn)證。
? 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：如針對(duì)飼料中這些藥物檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 30956-2014飼料中卡巴氧等）
? 國(guó)際/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：
? 歐盟參考實(shí)驗(yàn)室（EURL）方法：歐盟對(duì)卡巴氧、喹乙醇等有嚴(yán)格禁令，其參考實(shí)驗(yàn)室會(huì)發(fā)布高靈敏度的LC-MS/MS確證方法。
? AOAC International, Codex Alimentarius 等國(guó)際組織也可能發(fā)布相關(guān)指南或方法。
? 法規(guī)依據(jù)：中國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號(hào)《食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》明確將卡巴氧、喹乙醇及其鹽、酯列入禁用名單。
? 檢測(cè)限要求：標(biāo)準(zhǔn)方法通常規(guī)定方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）。對(duì)于禁用藥物的代謝物（如DCBX、MQCA），LOQ通常要求達(dá)到0.1 - 1.0 μg/kg（或μg/L）的極低水平，以滿足法規(guī)監(jiān)管的靈敏度要求。