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螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺檢測

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發(fā)布時間：2025-07-26 15:58:42 更新時間：2025-07-25 15:58:43

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺檢測：關(guān)鍵技術(shù)與標準解析

螺環(huán)菌胺（Spirodiclofen）和螺噁茂胺（Spirotetramat）是兩類重要的殺螨劑及殺蟲劑，廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜、棉花等作物的害蟲綜合治理中。它們的化學結(jié)構(gòu)獨特，作用機制新穎，對多種害螨和刺吸式口器害蟲（如蚜蟲、粉虱、介殼蟲等）具有優(yōu)異的防治效果。然而，由于其潛在的殘留風險以及對非靶標生物（如蜜蜂、水生生物）可能產(chǎn)生的影響，各國對其在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境樣品（土壤、水體）中的殘留限量（MRLs）制定了嚴格的規(guī)定，例如歐盟法規(guī)(EC) No 396/2005和中國國家標準GB 2763《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》。因此，建立靈敏、準確、高效的螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺檢測方法，對于保障食品安全、環(huán)境安全和規(guī)范農(nóng)藥使用至關(guān)重要。

檢測項目

針對螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺的檢測，核心項目包括：
1. 螺環(huán)菌胺本體檢測：直接測定樣品中螺環(huán)菌胺原藥的殘留量。
2. 螺噁茂胺本體及其代謝物檢測：螺噁茂胺在植物體內(nèi)和環(huán)境中有復雜的代謝途徑，主要代謝物包括螺噁茂胺-烯醇（Spirotetramat-enol）、螺噁茂胺-酮羥基（Spirotetramat-ketohydroxy）、螺噁茂胺-單羥基（Spirotetramat-mono-hydroxy）和螺噁茂胺-烯醇糖苷（Spirotetramat-enol-glucoside）等。通常要求同時檢測其本體和關(guān)鍵代謝物（尤其是螺噁茂胺-烯醇，它是主要的活性形式），以評估其總殘留風險。
3. 基質(zhì)范圍：檢測項目涵蓋各類農(nóng)產(chǎn)品（水果、蔬菜、谷物、茶葉等）、環(huán)境樣品（土壤、灌溉水、地表水）以及部分動物源性食品。

檢測儀器

實現(xiàn)螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺及其代謝物高靈敏度和高選擇性檢測的核心儀器是：
1. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (GC-MS/MS): * 原理：樣品經(jīng)衍生化后（某些代謝物可能需要），利用氣相色譜分離，串聯(lián)質(zhì)譜進行定性和定量分析。 * 特點：對某些特定結(jié)構(gòu)（如母體化合物或衍生化后的代謝物）靈敏度高，抗干擾能力強。但對于極性大、熱不穩(wěn)定的代謝物（如螺噁茂胺-烯醇糖苷）分析效果可能不佳。
2. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS): * 原理：利用液相色譜（通常采用反相C18色譜柱）分離目標物，串聯(lián)質(zhì)譜（多采用電噴霧離子源ESI，負離子模式）進行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。 * 特點：目前最主流、最高效的方法。無需衍生化即可同時測定螺環(huán)菌胺、螺噁茂胺及其多種極性代謝物。具有靈敏度高（檢出限常達μg/kg級或更低）、選擇性好、分析速度快、適用于復雜基質(zhì)等顯著優(yōu)勢。
3. 相關(guān)前處理設(shè)備：高效樣品前處理是保證檢測準確性的關(guān)鍵步驟，常用設(shè)備包括： * 均質(zhì)器/組織粉碎機：用于固體樣品的粉碎均質(zhì)。 * 振蕩器/渦旋混合器：用于提取過程中的混勻。 * 離心機：用于提取液的固液分離。 * 氮吹儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于提取液的濃縮。 * 固相萃取裝置 (SPE)：常用于凈化步驟，去除基質(zhì)干擾物。常用填料如C18、PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）、GCB（石墨化炭黑）等。 * QuEChERS 裝置：一種快速、簡便、廉價、高效、耐用、安全的前處理技術(shù)包，特別適用于農(nóng)產(chǎn)品多農(nóng)殘分析，也廣泛用于螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺檢測。

檢測方法

目前國際國內(nèi)普遍采用基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）的方法，其核心流程如下：
1. 樣品制備：代表性樣品經(jīng)粉碎、均質(zhì)（固體樣品）或直接量取（液體樣品）。
2. 提取： * 常用提取溶劑為乙腈（含或不含酸，如1%乙酸），或酸化乙腈-水混合物。 * 加入緩沖鹽（如QuEChERS方法中的醋酸鈉、硫酸鎂）以提高萃取效率和減少基質(zhì)干擾。 * 劇烈振蕩/均質(zhì)提取一定時間。
3. 凈化： * 分散固相萃取 (d-SPE)：這是QuEChERS方法的核心步驟。向上一步的提取液（乙腈層）中加入凈化劑（通常為PSA去除有機酸、脂肪酸、糖類；C18去除脂類；GCB去除色素、甾醇等；MgSO?除水），渦旋離心后取上清液進行后續(xù)分析或濃縮。 * 固相萃取 (SPE)：對于基質(zhì)特別復雜或檢測要求極高的樣品，可采用SPE柱進行更精細的凈化。
4. 濃縮與復溶：將凈化的提取液在溫和條件下（如氮吹）適當濃縮，然后用初始流動相或適合LC-MS/MS分析的溶劑定容。
5. LC-MS/MS分析： * 色譜分離：使用反相C18色譜柱（如2.1 mm x 100 mm, 1.7-1.8 μm），以乙腈/甲醇和水（通常含0.1%甲酸或5mM乙酸銨）為流動相進行梯度洗脫分離。 * 質(zhì)譜檢測：采用電噴霧離子源（ESI），負離子模式（[M-H]-）電離。對每個目標化合物（螺環(huán)菌胺、螺噁茂胺及目標代謝物）選擇兩個特征離子對（母離子 -> 子離子）進行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。利用標準品建立校準曲線進行定量。

檢測標準

國內(nèi)外已發(fā)布多項針對螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺殘留檢測的標準方法，為檢測提供規(guī)范和依據(jù)：
1. 中國國家標準 (GB): * GB 23200.XX系列 (原NY/T系列轉(zhuǎn)化而來): 例如《GB 23200.XX 食品安全國家標準食品中螺蟲乙酯、螺螨酯和螺蟲乙酯-烯醇等農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等專門針對此類農(nóng)藥的標準。GB 23200.8、GB 23200.113等也可能覆蓋相關(guān)檢測。 * GB 2763：規(guī)定了各類食品中螺環(huán)菌胺、螺噁茂胺及其代謝物（通常以螺噁茂胺和螺噁茂胺-烯醇之和計）的最大殘留限量（MRLs），是檢測結(jié)果的判定依據(jù)。
2. 農(nóng)業(yè)行業(yè)標準 (NY/T): * 在GB標準整合前，NY/T標準被廣泛使用，如《NY/T 1379 蔬菜中334種農(nóng)藥多殘留的測定氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法》（涵蓋螺環(huán)菌胺等）。
3. 國際/國外標準： * 歐盟標準： EN 15662:2018 "Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-method" 是歐盟官方QuEChERS方法，適用于包括螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺在內(nèi)的多農(nóng)殘檢測。SANTE指南（如SANTE/11312/2021）對LC-MS/MS分析參數(shù)提供了詳細建議。 * 美國官方分析化學家協(xié)會 (AOAC) 標準： AOAC Official Method 2007.01 "Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate" 也是QuEChERS方法的基準之一。 * 國際食品法典委員會 (CAC) : 提供農(nóng)藥MRLs指導值，標準方法主要參考成員國方法。
4. 商檢/出入境標準 (SN/T): 如《SN/T XXXX 出口食品中螺蟲乙酯及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等，常用于進出口農(nóng)產(chǎn)品檢驗。

綜上所述，螺環(huán)菌胺/螺噁茂胺的殘留檢測是一個系統(tǒng)化的過程，依賴于精